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畜禽产品中残留有毒有害物质检测方法的研究

作　者: 仵剑
导　师: 杜洪光
学　校: 北京化工大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 黄曲霉毒素M1 UPLC-FLR 免疫亲和柱无机砷氢化物原子发生光谱
分类号: R155.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

黄曲霉毒素(aflatoxin, AFT)是目前发现的多种由霉菌所产生有致癌作用的毒素中最强的一种,是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物,主要有B1, B2, G1, G2, M1, M2等。它主要诱使动物发生肝癌,也能诱发胃癌,肾癌,直肠癌及乳腺,卵巢,小肠等部位的癌症。世界卫生组织制定的食品黄曲霉毒素最高允许浓度为15ug/kg。我国政府对牛奶中黄曲霉毒素M1的最高允许量为0.5 ug/kg。在自然界中,砷的存在形式主要有：一甲基砷化合物(MMA)、二甲基砷化合物(DMA)、三甲基砷的氧化物(TMAO)、砷酸盐(AsV)、亚砷酸盐(AsⅢ)、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)和砷糖(AsS)等多种形态,其中有机砷中仅有一甲基砷化合物(MMA)和二甲基砷化合物(DMA)有较小的毒性,而As(Ⅴ)、As(Ⅲ)等无机砷(iAs)毒性很高,因此也可以简单的认为无机砷的含量基本能够代表有毒砷的含量,这也是测量无机砷含量的卫生学基础。本论文通过对牛奶及奶粉进行前处理优化,建立了超高效液相色谱-串联荧光检测仪检测牛奶、奶粉中黄曲霉毒素M1的方法：通过对动物源性食品进行样品前处理优化,建立了氢化物原子发生荧光(HGAFS)检测动物源性食品中残留的重金属砷的方法。并进行了方法学考察。方法皆具有快速、灵敏、选择性高的特点。本论文所作的工作及结论如下：1.建立了超高效液相色谱-串联荧光检测仪检测牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1残留的方法。以Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,18：18：64甲醇：乙腈：水溶液作为流动相,黄曲霉毒素M1在五分钟内达到完全分离。线性相关系数R大于0.9984,在10ppt、20ppt、50ppt、100ppt、200ppt五个浓度的添加回收实验中,回收率为85.48%~94.78%。应用此方法检测了从全国各地抽检的的106份牛奶和奶粉样品,结果表明样品中没有发现超标的黄曲霉毒素残留。2.在GBT5009.11-2003的基础上对肉类产品中无机砷(iAs)的检测在前处理方面进行了进一步的细化和改进,使实验过程更为简单,实验结果更为稳定,准确度也得到了很大的提高。应用此方法检测了全国各地抽检的40份肉类样品,结果表明样品中没有发现超标的重金属砷残留。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-15
第一章:绪论  15-32
  1.1 黄曲霉毒素简介  16-24
    1.1.1 黄曲霉毒素对人和动物健康的危害  16-17
    1.1.2 黄曲霉毒素的基本性质  17-20
    1.1.3 黄曲霉毒素的产生因素  20
    1.1.4 部分国家和地区对黄曲霉毒素的检验检疫要求  20-21
    1.1.5 黄曲霉毒素M1残留检测的样品前处理方法  21-23
    1.1.6 黄曲霉毒素M1残留的检测方法  23-24
      1.1.6.1 薄层分析法(TLC)  23
      1.1.6.2 酶联免疫吸附法(ELISA)  23-24
      1.1.6.3 荧光光度法(FS)  24
      1.1.6.4 液相色谱法(HPLC/FLR)  24
  1.2 重金属简介  24-31
    1.2.1 重金属的化学形态  25
    1.2.2 重金属元素在生物体内的生化特点  25-26
    1.2.3 食品中重金属污染的来源  26
    1.2.4 国内外对食品中重金属污染的限量  26-28
    1.2.5 砷(As)简介  28
    1.2.6 重金属砷对人体健康的影响  28
    1.2.7 无机砷(As)的分离技术  28-30
      1.2.7.1 氢化物发生法(HG)  29
      1.2.7.2 色谱法  29
      1.2.7.3 毛细管电泳法(CE)  29
      1.2.7.4 溶剂萃取法  29
      1.2.7.5 离子交换法  29-30
    1.2.8 检测技术  30-31
      1.2.8.1 吸光光度法  30
      1.2.8.2 原子吸收光谱法(AAS)  30
      1.2.8.3 电感耦合等离子法(ICP)  30-31
      1.2.8.4 原子荧光光谱法(AFS)  31
  1.3 本论文研究的意义和主要任务  31-32
第二章牛奶及奶粉中残留黄曲霉毒素M1含量UPLC-FLR检测方法的优化及应用  32-45
  2.1. 前言  32-33
  2.2 实验部分  33-37
    2.2.1 试剂与样品  33
    2.2.2 实验使用的主要设备及仪器  33-34
    2.2.3 标准储备液、校正曲线及流动相的配制  34-35
      2.2.3.1 黄曲霉毒素M1标准储备液的配制  34
      2.2.3.2 黄曲霉毒素M1标准曲线的配制  34-35
      2.2.3.3 流动相的配制  35
    2.2.4 主要检测仪器条件  35
    2.2.5 黄曲霉毒素M1的分离提取  35-37
  2.3 实验结果及讨论  37-42
    2.3.1 液相条件的优化  37-38
    2.3.2 样品前处理条件的优化  38-40
      2.3.2.1 过柱样品体积的选择  38-39
      2.3.2.2 免疫亲和柱保存及重复使用的选择  39-40
    2.3.3 方法学考察  40-42
      2.3.3.1 线性关系  40-42
      2.3.3.2 回收率与精密度  42
  2.4 实际样品的检测  42-44
  2.5 小结  44-45
第三章:肉制品中残留重金属砷(As)含量检测方法的优化及应用  45-63
  3.1 前言  45
  3.2 实验部分  45-49
    3.2.1 试剂与样品  45-46
    3.2.2 设备及仪器  46-47
    3.2.3 标准储备液及标准曲线的配制  47
      3.2.3.1 标准储备液  47
      3.2.3.2 标准曲线的配制  47
      3.2.3.3 载流液及还原剂的配制  47
    3.2.4 实验仪器与实验条件  47-48
    3.2.5 样品的前处理及上机操作  48-49
  3.3 结果、讨论及应用  49-60
    3.3.1 消解酸度的选择  49-51
    3.3.2 消解温度的选择  51-53
    3.3.3 消解时间的选择  53-55
    3.3.4 还原时间的选择  55-57
    3.3.5 消泡剂正辛醇添加量的选择  57-59
    3.3.6 方法学考察  59-60
      3.3.6.1 线性关系  59-60
      3.3.6.2 精密度  60
  3.4 实际样品检测  60-62
  3.5 小结  62-63
第四章结论  63-64
参考文献  64-68
致谢  68-69
作者简介  69-70
导师简介  70

畜禽产品中残留有毒有害物质检测方法的研究

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