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中药制剂及体液中葱醒类化合物的新型萃取检测方法研究

作　者: 蒋慧娴
导　师: 石志红
学　校: 河北大学
专　业: 分析化学
关键词: HPLC 胶束萃取 浊点萃取 分散液液微萃取 蒽醌类化合物
分类号: R286
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


中药是国之瑰宝,是中华民族的宝贵历史遗产,由于其疗效独特,毒副作用小,广受人们欢迎。而样品前处理是中药分析中的关键环节,近些年来,简便、快捷、高效、环保的前处理方法成为国内外研究的热点。本文对中药制剂及体液中蒽醌类化合物的新型萃取检测方法进行了研究。共分4章,其内容如下：第一章对常用样品萃取方法的原理及应用进行了概述。主要介绍了固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、液液微萃取、分散液液微萃取和浊点萃取。并对大黄和决明子的植物来源、功效、分离提取及定量分析方法等进行了综述。第二章建立了一种基于胶束萃取-HPLC法测定三黄片中蒽醌类物质含量的新方法。以非离子表面活性剂Genapol X-080为萃取剂。在实验过程中采用单因子轮排法对表面活性剂浓度、液固比和超声时间进行了优化。在最佳条件下对五种品牌的三黄片中蒽醌类物质进行测定。实验结果表明,该方法准确、可靠,重现性好。适用于三黄片中蒽醌类物质的提取与测定。第三章采用超声波辅助萃取浊点浓缩法结合HPLC测定了肠清茶中的蒽醌类化合物。实验中对表面活性剂GenapolX-080溶液的浓度、液固比(mL·g-1)、超声时间、水浴温度、加入NaCl的浓度和水浴时间进行考察。该方法的检出限范围为0.55 ng·mL-1-3.3 ng·mL-1。实验结果表明该方法适用于肠清茶中决明子有效成分的提取和测定。另外,由于它的绿色、经济、安全、高效、操作简便等优点,其使用前景会更广阔。第四章建立了一种分散液液微萃取-HPLC法测定人服用三黄片后尿中蒽醌类化合物含量的新方法。考察了分散剂和萃取剂的种类、用量及漩涡混合与离心时间对萃取效果的影响。在最佳的实验条件下,五种蒽醌类物质的浓缩倍数可达40-153倍。该方法操作简便、快捷、灵敏,适用于生物体液样品中蒽醌类物质的测定。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-11
第一章 综述  11-19
  1.1 国内外萃取方法研究概况  11-13
    1.1.1 固相萃取  11
    1.1.2 固相微萃取  11-12
    1.1.3 超临界流体萃取  12
    1.1.4 微波辅助萃取  12
    1.1.5 液相微萃取  12
    1.1.6 分散液液微萃取  12-13
    1.1.7 浊点萃取  13
  1.2 大黄及决明子概述  13-18
    1.2.1 大黄简介  13-14
    1.2.2 决明子简介  14
    1.2.3 大黄及决明子中蒽醌化合物的提取测定方法  14-18
  1.3 本文研究的内容、目的和意义  18-19
第二章 胶束萃取-HPLC法测定三黄片中蒽醌类物质含量  19-25
  2.1 引言  19
  2.2 实验部分  19-20
    2.2.1 仪器及药品  19
    2.2.2 色谱条件  19-20
  2.3 结果和讨论  20-24
    2.3.1 实验条件的优化  20-21
    2.3.2 专属性  21-22
    2.3.3 方法的线性范围和检出限  22
    2.3.4 精密度和重复性  22-23
    2.3.5 加标回收率  23
    2.3.6 样品测定  23-24
  2.4 结论  24-25
第三章 浊点萃取-高效液相色谱法测定肠清茶中蒽醌类成分  25-34
  3.1 前言  25
  3.2 试验部分  25-26
    3.2.1 主要仪器  25
    3.2.2 药品及主要化学试剂  25-26
    3.2.3 色谱条件  26
    3.2.4 实验方法  26
  3.3 结果与讨论  26-33
    3.3.1 萃取条件的优化  26-30
    3.3.2 专属性  30-31
    3.3.3 方法的线性范围和检出限  31
    3.3.4 精密度和重复性  31-32
    3.3.5 加标回收率  32
    3.3.6 样品测定  32-33
  3.4 结论  33-34
第四章 分散液液微萃取-HPLC法测定人服用三黄片后大黄的尿药浓度  34-42
  4.1 前言  34
  4.2 实验部分  34-35
    4.2.1 仪器及试剂  34
    4.2.2 色谱条件  34
    4.2.3 实验设计及样品处理  34-35
  4.3 结果与讨论  35-41
    4.3.1 实验条件的优化  35-37
    4.3.2 专属性  37-39
    4.3.3 对DLLE萃取方法的评价  39
    4.3.4 绝对回收率  39-40
    4.3.5 样品测定  40-41
  4.4 结论  41-42
参考文献  42-48
致谢  48-49
硕士期间发表论文情况  49

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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药品
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