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无梗五加果化学成分及质量控制方法研究

作　者: 安琪
导　师: 熊志立; 李发美
学　校: 沈阳药科大学
专　业: 药物分析学
关键词: 无梗五加果 化学成分 总黄酮 总皂苷 HPLC
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 39次
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内容摘要


本文以无梗五加果为研究对象,从70%乙醇提取物中分离得到9个化合物,并对其总黄酮、总皂苷和6个有效成分进行了定量分析。具体内容如下：1.化合物分离鉴定：采用硅胶柱色谱法和制备高效液相色谱法等分离手段从无梗五加(Acanthopanax sessiliflorus (Rupr. et Maxim.) Seem.)果70%乙醇提取物中分离得到9个化合物,采用NMR和MS技术鉴定其结构分别为东莨菪内酯(1)、原儿茶酸甲酯(2)、槲皮素(3)、无梗五加苷B(4)、金丝桃苷(5)、无梗五加苷D(6)、(-)-pinoresinol-4,4’-di-O-β-D-glucopyranoside (7), chiisanoside (8)和22α-hydroxychiisanoside(9)。化合物2和7是首次从五加科植物中分离得到,化合物3是首次从五加属植物中分离得到。2.建立了无梗五加果中总黄酮含量测定方法：采用活性炭脱色-比色法,以芦丁为对照品,显色后于510 nm处对无梗五加果中总黄酮进行了含量测定。芦丁在0.0109-0.0654 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=1.0000),方法的平均回收率为99.5%(RSD=2.9%)。以芦丁计,常规技术粉碎全果、果皮和纳米技术粉碎全果中总黄酮含量分别为10.7 mg·g-1 (RSD=1.1%)、12.1 mg·g-1 (RSD=1.2%)和22.2 mg·g-1 (RSD=2.9%)。本方法简便,快速,重现性好,线性关系良好,可用于无梗五加果的质量控制。3.优化了无梗五加果中总皂苷含量测定方法：采用比色法,以人参皂苷Re为对照品,显色后于波长563 nm处对无梗五加果中总皂苷进行了含量测定。人参皂苷Re在0.00787-0.0393mg·mL-1范围内线性关系良好,方法的平均回收率为101.5%(RSD=2.8%)。以人参皂苷Re计,常规技术粉碎全果、果皮和纳米技术粉碎全果中总皂苷含量分别为9.4 mg·g-1(RSD=1.1%)、9.2 mg·g-1 (RSD=1.6%)和11.0 mg·g-1 (RSD=0.2%)。本方法简便,线性关系良好,可用于无梗五加果的质量控制。4.建立了无梗五加果中6个有效成分含量测定方法：采用高效液相色谱法同时测定了无梗五加果中原儿茶酸、东莨菪苷、(-)-pinoresinol-4,4’-di-O-β-D-glucopyranoside、无梗五加苷D、金丝桃苷和无梗五加苷B 6个有效成分的含量。色谱柱为Diamasil C18,流动相为0.05%磷酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱；检测波长210 nm；柱温25℃。原儿茶酸、东莨菪苷、(-)-pinoresinol-4,4’-di-O-β-D-glucopyranoside、无梗五加苷D、金丝桃苷和无梗五加苷B的线性范围分别为2.08-41.6μg·mL-1、2.16-43.2μg·mL-1、2.94-58.8μg·mL-1、2.44-48.8μg·mL-1 13.44-268.8μg·mL-1和1.04-20.8μg·mL-1.方法的平均回收率分别为95.6%(RSD=3.3%)、99.0%(RSD=2.9%)、99.4%(RSD=2.50%)、101.6%(RSD=2.4%)、97.8%(RSD=1.7%)和97.4%(RSD=0.94%)。青果中化合物3-6的含量分别为351.9±1.9μg·g-1、105.6±0.98μg·g-1、630.7±1.3μg·g-1和95.6±1.2μg·g-1；成熟果实中6个化合物的含量分别为55.8±0.97μg·g-1、143.4±1.1μg·g-1、353.0±3.0μg·g-1、211.0±1.1μg·g-1、430.1±1.9μg·g-1和180.8±2.0μg·g-1。

全文目录


摘要  10-12
ABSTRACT  12-14
第一章 前言  14-22
  1.1 无梗五加研究概况  14-17
    1.1.1 无梗五加原植物及本草考证  14-15
    1.1.2 无梗五加化学成分研究进展  15-16
    1.1.3 无梗五加药理作用研究  16-17
  1.2 无梗五加果研究概况  17
    1.2.1 化学成分研究  17
    1.2.2 质量控制研究  17
  1.3 制备高效液相色谱法在中药研究中的应用  17-21
    1.3.1 制备高效液相色谱分离方法  18-20
    1.3.2 制备高效液相色谱法在中药研究中的应用  20-21
  1.4 本文立题依据及主要研究内容  21-22
    1.4.1 立题依据  21
    1.4.2 主要研究内容  21-22
第二章 无梗五加果化学成分分离与鉴定  22-30
  2.1 实验部分  22-25
    2.1.1 仪器、试剂和试药  22-23
    2.1.2 无梗五加果药材收集  23
    2.1.3 无梗五加果化学成分提取分离  23-25
  2.2 结果与讨论  25-28
  2.3 小结  28-30
第三章 无梗五加果中总黄酮的含量测定  30-35
  3.1 实验部分  30-32
    3.1.1 仪器、试剂与试药  30
    3.1.2 无梗五加果药材收集  30
    3.1.3 溶液制备  30-31
    3.1.4 方法学验证  31-32
    3.1.5 样品测定  32
  3.2 讨论  32-34
    3.2.1 活性炭脱色条件考察  32-33
    3.2.2 显色原理  33-34
    3.2.3 结果分析  34
  3.3 小结  34-35
第四章 无梗五加果中总皂苷的含量测定  35-38
  4.1 实验部分  35-37
    4.1.1 仪器、试剂与试药  35
    4.1.2 无梗五加果药材收集  35
    4.1.3 溶液制备  35-36
    4.1.4 方法学验证  36-37
    4.1.5 样品测定  37
  4.2 讨论  37
    4.2.1 提取条件优化  37
    4.2.2 显色原理  37
    4.2.3 结果分析  37
  4.3 小结  37-38
第五章 无梗五加果中6个有效成分的含量测定  38-47
  5.1 实验部分  38-44
    5.1.1 仪器、试剂与试药  38-39
    5.1.2 样品收集与处理  39
    5.1.3 溶液制备  39-40
    5.1.4 色谱条件  40
    5.1.5 方法学验证  40-43
    5.1.6 样品测定  43-44
  5.2 讨论  44-46
    5.2.1 色谱条件考察  44
    5.2.2 提取条件考察  44-46
  5.3 小结  46-47
第六章 结论  47-48
参考文献  48-52
附图  52-66
致谢  66-67
个人简历  67

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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学
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