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柔韧性二氧化硅气凝胶的制备与性能研究
作 者: 熊刚
导 师: 陈晓红
学 校: 北京化工大学
专 业: 材料科学与工程
关键词: 二氧化硅气凝胶 柔韧性 超临界干燥 热处理
分类号: TQ127.2
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
柔韧性二氧化硅气凝胶是在普通二氧化硅气凝胶的基础上通过改进原料、制备工艺发展起来的,其制备出来的样品具有优良的柔韧性和一定的强度,包括化学衍生法制备得到的柔韧性气凝胶和聚合物交联法得到的柔韧性气凝胶。由于普通的二氧化硅气凝胶机械性能较差,极易磨损和破碎,限制了其大规模应用。因此,研究具有优良柔韧性的二氧化硅气凝胶是推动气凝胶工业化应用的关键,具有十分重要的意义。本论文主要研究内容包括:研究了柔韧性二氧化硅气凝胶的制备;考察了不同溶剂,前驱体、催化剂浓度对其性能和结构的影响;并考察了热处理对气凝胶微观结构的影响。本论文的主要结论如下:以甲基三乙氧基硅烷(MTES)作为前驱体,甲醇作为溶剂,草酸和氨水分别作为催化剂,采用酸、碱催化两步法结合超临界干燥制备得到了块状、无裂纹的柔性二氧化硅气凝胶。前驱体与溶剂的最佳配比为1:19.5,0.001 M的草酸,10 M的氨水溶液是比较适宜的催化剂。所得样品的热稳定温度为533℃,样品的密度为60 kg/m3,杨氏模量为4.82×104 N/m2,样品的比表面积395 m2/g,孔体积为0.966 cm3/g,平均孔径为9.78 nm,具有典型的纳米结构。以甲基三乙氧基硅烷(MTES)作为前驱体,乙醇作为溶剂,草酸和氨水分别作为催化剂,制备得到了块状、无裂纹的柔性二氧化硅气凝胶。前驱体与溶剂的最佳配比为1:35,最适宜的老化溶液是体积分数为60%的TEOS/EtOH的混合溶液。所得样品的密度为0.1g/cm3以下,空隙率在90%以上,样品的热稳定温度为470℃。柔韧性二氧化硅气凝胶经过热处理后,粒子链有一定程度的断裂,粒子簇之间的联结作用减弱,材料力学性能变差,脆性增加。
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全文目录
学位论文数据集 3-4 摘要 4-6 ABSTRACT 6-13 第一章 绪论 13-31 1.1 引言 13 1.2 二氧化硅气凝胶的制备 13-15 1.3 柔韧性二氧化硅气凝胶的制备 15-21 1.4 柔韧性二氧化硅气凝胶的结构与性能 21-26 1.5 柔韧性二氧化硅气凝胶的应用 26-29 1.6 本课题的目的及研究意义 29-30 1.7 本课题的研究内容 30 1.8 本课题的创新之处 30-31 第二章 实验及表征手段 31-37 2.1 实验原料及仪器设备 31 2.1.1 实验原料及试剂 31 2.1.2 主要实验设备 31 2.2 实验内容 31-34 2.2.1 甲醇为溶剂制备柔韧性二氧化硅气凝胶 32-33 2.2.2 乙醇为溶剂制备柔韧性二氧化硅气凝胶 33 2.2.3 柔韧性二氧化硅气凝胶的热处理 33-34 2.3 表征、测试方法及仪器装置 34-37 2.3.1 微观形貌和结构表征 34 2.3.2 化学成分分析 34 2.3.3 孔结构表征 34 2.3.4 热稳定性表征 34 2.3.5 表观密度与孔隙率测量 34-35 2.3.6 力学性能测试 35 2.3.7 样品的结晶形态分析 35-37 第三章 结果与讨论 37-61 3.1 甲醇溶剂制备柔韧性二氧化硅气凝胶 37-50 3.1.1 工艺条件对柔韧性气凝胶微观形貌的影响研究 37-41 3.1.2 柔韧性二氧化硅气凝胶的化学组成分析 41-43 3.1.3 柔韧性二氧化硅气凝胶的耐热性能分析 43-45 3.1.4 柔韧性二氧化硅气凝胶的力学性能测试 45-46 3.1.5 柔韧性二氧化硅气凝胶的孔结构分析 46-49 3.1.6 小结 49-50 3.2 乙醇溶剂制备柔韧性二氧化硅气凝胶 50-57 3.2.1 工艺条件对柔韧性气凝胶微观形貌的影响研究 50-53 3.2.2 柔韧性二氧化硅气凝胶的耐热性能分析 53-55 3.2.3 柔韧性二氧化硅气凝胶的化学组成分析 55-56 3.2.4 柔韧性二氧化硅气凝胶的晶型分析 56-57 3.2.5 小结 57 3.3 柔韧性二氧化硅气凝胶的热处理 57-61 3.3.1 热处理对柔韧性二氧化硅气凝胶的化学成分的影响 58-59 3.3.2 热处理对柔韧性二氧化硅气凝胶的微观形貌的影响 59-60 3.3.3 小结 60-61 第四章 结论 61-63 4.1 结论 61-62 4.1.1 甲醇为溶剂制备柔韧性二氧化硅气凝胶 61 4.1.2 乙醇为溶剂制备柔韧性二氧化硅气凝胶 61-62 4.1.3 柔韧性二氧化硅气凝胶的热处理 62 4.2 展望 62-63 参考文献 63-67 致谢 67-69 研究成果及发表的学术论文 69-71 作者及导师简介 71-73
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 非金属元素及其无机化合物化学工业 > 第Ⅳ族非金属元素及其无机化合物 > 硅及其无机化合物
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