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聚酰亚胺/纳米AlN杂化薄膜的制备和性能研究

作　者: 曹振兴
导　师: 刘立柱
学　校: 哈尔滨理工大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 聚酰亚胺纳米AlN 硅烷偶联剂
分类号: TB383.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本文以均苯四甲酸二酐(PMDA)及4, 4′-二氨基二苯基醚(ODA)为原料,N, N′-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂经逐步缩聚反应制得聚酰胺酸(PAA),在超声波辅助下,采用高速砂磨法和机械搅拌法将经硅烷偶联剂改性的纳米AlN粉体加入到PAA中,经热亚胺化制备了不同分散方式、AlN不同含量、不同种类偶联剂改性的聚酰亚胺/纳米AlN杂化薄膜。本文对改性粉体的沉降体积、亲油化度、表面羟基,以及该杂化薄膜的微观形貌、热稳定性、力学性能、击穿场强以及介电性能进行表征与测试。扫描电镜和紫外-可见光透过率分析表明,砂磨法相比于机械搅拌法制备的杂化薄膜,AlN的粒径更小,分散更均一,在热分解温度、击穿场强、介电性能以及拉伸强度上都有所提高,但断裂伸长率有所下降。随着AlN含量的增加,杂化薄膜的紫外-可见光透过率急剧下降;热分解温度在6wt%时达到最大值589oC,然后开始下降;杂化薄膜的击穿场强开始时随着AlN含量的增加逐渐降低,但从AlN掺杂量6wt%时击穿场强又开始逐渐升高,当达到8wt%时再一次开始下降;拉伸强度和断裂伸长率呈现持续下降的趋势;介电常数与介电损耗则呈上升趋势。对于不同种类的偶联剂KH550、KH560和KH570,其最佳的改性用量分别为AlN粉体质量的4wt%,2wt%和2wt%。其中使用KH550(4wt%)改性后的PI杂化薄膜的热稳定性、力学性能、电学性能最好,而偶联剂的种类对紫外-可见光透过率、介电常数、介电损耗的影响却不大。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章绪论  10-17
  1.1 引言  10-11
  1.2 聚酰亚胺简介  11
  1.3 无机纳米材料制备简介  11-12
  1.4 聚酰亚胺/杂化材料  12-16
    1.4.1 聚酰亚胺/杂化材料的制备  13
    1.4.2 纳米无机杂化材料简介  13-14
    1.4.3 聚酰亚胺/杂化材料的研究现状  14-16
  1.5 课题主要研究内容  16-17
第2章实验部分  17-22
  2.1 实验原料及处理  17-18
    2.1.1 实验原料  17
    2.1.2 原料处理  17-18
  2.2 PI/纳米AlN 杂化薄膜的制备  18-19
    2.2.1 纳米AlN 粒子改性  18
    2.2.2 PAA/纳米AlN 混合胶液的制备  18
    2.2.3 PI/纳米AlN 杂化薄膜的制备  18-19
  2.3 分析测试方法  19-21
    2.3.1 粉体沉降体积测试  19
    2.3.2 粉体亲油化度的测试  19
    2.3.3 粉体表面羟基滴定  19-20
    2.3.4 扫描电子显微镜测试  20
    2.3.5 紫外-可见光透过率测试  20
    2.3.6 热失重测试  20
    2.3.7 力学性能测试  20-21
    2.3.8 电击穿场强测试  21
    2.3.9 介电常数和介质损耗因数测定  21
  2.4 本章小结  21-22
第3章 PI/纳米AlN 杂化薄膜结构与性能表征  22-41
  3.1 粉体改性效果测试  22-25
    3.1.1 沉降体积分析  22-23
    3.1.2 粉体亲油化度的测试  23-24
    3.1.3 表面羟基分析  24-25
  3.2 扫描电镜分析  25-28
    3.2.1 不同分散方式及AlN 不同含量的PI 杂化膜SEM 分析  25-27
    3.2.2 不同种类偶联剂PI 杂化膜SEM 分析  27-28
  3.3 紫外-可见光光谱分析  28-31
    3.3.1 不同分散方式及AlN 不同含量的PI 杂化膜UV-Vis 分析  28-30
    3.3.2 不同种类偶联剂PI 杂化膜UV-Vis 分析  30-31
  3.4 热稳定性分析  31-34
    3.4.1 不同分散方式及AlN 不同含量的PI 杂化膜TGA 分析  31-33
    3.4.2 不同种类偶联剂PI 杂化膜TGA 分析  33-34
  3.5 力学性能分析  34-36
    3.5.1 不同分散方式及AlN 不同含量的PI 杂化膜力学性能分析  34-35
    3.5.2 不同种类偶联剂PI 杂化膜力学性能分析  35-36
  3.6 电击穿场强分析  36-38
    3.6.1 不同分散方式及AlN 不同含量的PI 杂化膜电击穿场强分析  36-37
    3.6.2 不同种类偶联剂PI 杂化膜电击穿场强分析  37-38
  3.7 介电性能分析  38-40
    3.7.1 不同分散方式及AlN 不同含量的PI 杂化膜介电性能分析  38-40
    3.7.2 不同种类偶联剂PI 杂化膜介电常数及介电损耗  40
  3.8 本章小结  40-41
结论  41-42
参考文献  42-46
攻读硕士学位期间发表的学术论文  46-47
致谢  47

聚酰亚胺/纳米AlN杂化薄膜的制备和性能研究

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