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Pd及Pd/Au核壳结构金属纳米粒子的形状、结构与电化学性能调控

作　者: 黄秀芝
导　师: 王峰
学　校: 北京化工大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 钯 碳纳米管 核壳结构 电催化 氧气还原
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 59次
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内容摘要


氧气还原反应作为一个重要的电化学过程,在燃料电池、污水处理等诸多领域都具有广泛的应用。目前,大量研究致力于开发新型高效的氧气还原反应催化剂,其中Pt基催化剂占多数。但是由于Pt属于稀有元素、价格昂贵,而且Pt基催化剂容易被反应中间产物钝化,限制了其商业化应用。鉴于Pd与Pt拥有相似的性质,并且比Pt便宜、储量更丰富,因此Pd基催化剂被认为是Pt基催化剂的良好替代品。基于上述原因,本论文首先通过化学还原法制备了球形和立方体的单金属Pd纳米粒子,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对这些纳米粒子的结构、形貌、粒径均匀性做了评估。并探讨了不同的合成条件(主要是PVP及KBr用量)对立方体纳米粒子形貌的影响,得到了合适的制备参数。利用电化学工作站对不同形貌纳米粒子的电催化氧还原的电化学活性、动力学特征、机理、电催化氧还原的稳定性做了表征和分析,并对它们的电催化性能进行测试比较,结果显示立方体Pd纳米粒子的催化性能占优。以性能占优的立方体Pd纳米粒子作为种子,利用种子生长法,分别用抗坏血酸及硼氢化钾作还原剂制备了Pd/Au核壳结构(Pd@Au)金属纳米粒子。由于硼氢化钾的还原性更强,更容易得到核壳结构。用XRD、SEM、TEM对这些纳米粒子的结构、形貌做了表征,并同样利用电化学工作站对Pd@Au金属纳米粒子的电催化氧还原特征做了表征和分析,结果显示Pd@Au纳米粒子比单金属Pd纳米粒子具有更好的电催化氧还原性能。针对上述制备得到的纳米粒子分散性差的弱点,利用浸渍法将前期制备的立方体Pd及Pd@Au金属纳米粒子分别负载到酸化碳纳米管上,制备了Pd/CNTs和Pd@Au/CNTs复合催化剂。这些金属纳米粒子负载到碳纳米管上后,其电催化氧还原的动力学特征、电催化氧还原的稳定性及电催化氧还原的机理都没有改变,但由于负载过程极大地增加纳米颗粒的分散性,这些复合催化剂的电催化性能相对于对应的纳米粒子都有明显的提高。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-13
符号说明  13-14
第一章 绪论  14-24
  1.1 引言  14-15
  1.2 氧气还原反应研究进展  15-18
    1.2.1 氧气还原反应的应用  15-16
    1.2.2 氧气还原反应机理  16-17
    1.2.3 氧气还原反应催化剂研究进展  17-18
  1.3 纳米粒子的主要制备方法  18-20
    1.3.1 气相沉积法  19
    1.3.2 溶胶凝胶法  19-20
    1.3.3 分子自组装  20
  1.4 载体碳纳米管的介绍  20-22
    1.4.1 碳纳米管的结构及性质  20-21
    1.4.2 碳纳米管在催化领域的应用  21-22
  1.5 本论文选题意义及研究内容  22-24
第二章 实验条件及主要测试方法  24-28
  2.1 试剂和材料  24
  2.2 实验仪器  24-25
  2.3 测试方法  25-28
    2.3.1 X射线衍射  25
    2.3.2 扫描电子显微镜  25
    2.3.3 透射电子显微镜  25-26
    2.3.4 紫外光谱分析  26
    2.3.5 红外光谱分析  26
    2.3.6 电化学分析  26-28
第三章 不同形貌Pd纳米粒子的制备及其电催化性能研究  28-52
  3.1 球形Pd纳米粒子的制备及其电催化性能研究  28-37
    3.1.1 实验部分  28-29
    3.1.2 结果与讨论  29-37
  3.2 立方体Pd纳米粒子的制备及其电催化性能研究  37-48
    3.2.1 实验部分  37
    3.2.2 结果与讨论  37-48
  3.3 不同形貌Pd纳米粒子的性能比较  48-49
  3.4 本章小结  49-52
第四章 Pd@Au金属纳米粒子的制备及其电催化性能研究  52-66
  4.1 Pd@Au金属纳米粒子的制备  52-58
    4.1.1 抗坏血酸作还原剂  52-55
    4.1.2 硼氢化钾作还原剂  55-58
  4.2 Pd@Au金属纳米粒子电催化氧还原性能研究  58-64
    4.2.1 实验部分  58-59
    4.2.2 结果与讨论  59-64
  4.3 立方体Pd纳米粒子与Pd@Au金属纳米粒子电催化性能比较  64-65
  4.4 本章小结  65-66
第五章 碳纳米管载Pd及Pd@Au金属纳米粒子的电催化性能  66-88
  5.1 碳纳米管的酸化处理  66-69
    5.1.1 实验部分  66
    5.1.2 结果与讨论  66-69
  5.2 碳纳米管载立方体Pd纳米粒子的电催化氧还原性能研究  69-77
    5.2.1 实验部分  69
    5.2.2 结果与讨论  69-77
  5.3 碳纳米管载Pd@Au金属纳米粒子的电催化氧还原性能研究  77-85
    5.3.1 实验部分  77-78
    5.3.2 结果与讨论  78-85
  5.4 本章小结  85-88
第六章 结论  88-90
参考文献  90-96
致谢  96-98
研究成果及发表的学术论文  98-100
作者与导师简介  100-101
硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  101-102

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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