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降低油脂氢化过程中反式酸含量的研究

作　者: 崔龙龙
导　师: 毕艳兰; 孙尚德
学　校: 河南工业大学
专　业: 粮食、油脂及植物蛋白工程
关键词: 负载型催化剂氢化低反式酸重复利用
分类号: TS201.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

随着人们对食品质量与安全方面的要求逐渐提高，氢化产品中的反式酸被越来越多的人所关注。传统工业生产中采用的镍系和铜系催化剂都存在一些缺陷：其中镍系催化剂具有致癌性，而铜系催化剂会产生大量反式脂肪酸（反式酸），增加心脏病和糖尿病的发生几率。本文以氢化产品中反式酸的含量为考察目标，气相（GC）为主要检测手段，系统评价了影响氢化产品中反式酸产生的因素，通过制备两种不同的负载型钯催化剂，研究了催化剂制备条件对氢化过程中反式酸含量的影响，在此基础上选择一种低反式酸的催化剂应用于葵花籽油氢化工艺条件的研究，同时研究了氢化条件对反式酸含量的影响，最后研究了所制备催化剂的重复利用、催化剂的表征以及催化剂在不同油脂中催化活性和反式酸含量的变化。负载型Pd/SiO₂催化剂的最优制备条件为：还原时间4h，浸渍液pH11，浸渍时间12h，在此条件下制备负载型钯氧化硅催化剂，在氢化温度100℃，氢气压力0.15MPa，25g葵花籽油，0.5gPd/SiO₂条件下进行氢化试验，氢化产品碘值为75gI2/100g时反式酸含量为32.16%。负载型Pd/Al2O3催化剂的最优制备条件为：浸渍液pH1，浸渍时间8h，还原时间9h，还原温度60℃，不焙烧直接还原，在此条件下制备负载型钯氧化铝催化剂。在氢化温度100℃，氢气压力0.15MPa，25g葵花籽油，1.5gPd/Al2O3条件下催化氢化葵花籽油，其氢化产品碘值为75时反式酸含量为27.66%。对催化剂的重复利用进行了探讨，表明催化剂在套用第9次时氢化产品碘值升高，催化剂活性降低；随着重复利用次数的增加，反式酸含量逐渐降低，套用第9次时为13%左右。对制备催化剂进行TEM表征表明：载体二氧化硅上负载分布密集，晶粒较小；载体氧化铝上负载分散度好，晶粒较大。比较两种催化剂在催化活性、反式酸含量、产品后处理方面的不同，选择负载型Pd/Al2O3催化剂用于研究氢化工艺条件（反应时间、压力、催化剂用量、温度）对氢化葵花油中反式酸含量的影响，通过优化工艺参数，得到低反式酸氢化反应的最佳条件为：反应温度为52℃，反应压力为1.87MPa，催化剂用量为2.97g，此时的反式酸含量为12.01%。钯催化剂在不同油脂中的氢化反应表明：原料油脂中各种脂肪酸含量的不同对催化剂催化活性和氢化产物中反式酸含量的变化趋势有不同的影响。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-8
主要符号表  8-13
第一章前言  13-21
  1.1 本课题研究意义  13-15
  1.2 国内外研究现状  15-20
    1.2.1 氢化机理的研究  15
    1.2.2 氢化催化剂的研究进展  15-18
      1.2.2.1 传统单金属催化剂的研究进展  16
      1.2.2.2 贵金属体催化剂的研究进展  16-17
      1.2.2.3 复合型氢化催化剂的研究进展  17
      1.2.2.4 均相催化剂的研究进展  17-18
    1.2.3 低反式酸氢化技术的研究进展  18-20
  1.3 本课题的研究目的  20
  1.4 本课题的研究内容  20-21
第二章负载型钯二氧化硅催化剂的研究  21-33
  2.1 引言  21
  2.2 实验材料与方法  21-24
    2.2.1 实验材料  21
    2.2.2 实验试剂  21-22
    2.2.3 主要实验仪器  22
    2.2.4 主要实验方法  22-24
      2.2.4.1 催化剂的制备  22
      2.2.4.2 葵花籽油的氢化  22
      2.2.4.3 甲酯化方法  22
      2.2.4.4 脂肪酸组成分析  22-23
      2.2.4.5 催化剂的表征  23
      2.2.4.6 碘值的测定原理及计算方法  23-24
  2.3 结果与讨论  24-32
    2.3.1 实验原料组成分析  24
    2.3.2 单因素实验结果与讨论  24-30
      2.3.2.1 浸渍液 pH 值对催化剂活性和氢化产物中反式酸含量的影响  24-27
      2.3.2.2 浸渍时间对催化剂活性和氢化产物反式酸含量的影响  27-28
      2.3.2.3 还原时间对催化剂活性和氢化产物反式酸含量的影响  28-30
    2.3.3 正交试验  30-31
      2.3.3.1 正交试验设计  30
      2.3.3.2 正交试验结果  30-31
      2.3.3.3 验证试验  31
    2.3.4 催化剂的表征  31-32
  2.4 结论  32-33
第三章钯氧化铝固载化催化剂的研究  33-48
  3.1 引言  33
  3.2 实验材料及方法  33-34
    3.2.1 实验材料  33
    3.2.2 实验试剂  33-34
    3.2.3 主要实验仪器  34
    3.2.4 主要实验方法  34
      3.2.4.1 催化剂的制备  34
      3.2.4.2 葵花籽油的氢化  34
      3.2.4.3 甲酯化方法  34
      3.2.4.4 脂肪酸组成分析  34
      3.2.4.5 催化剂的表征  34
      3.2.4.6 碘值的测定原理及计算方法  34
  3.3 结果与讨论  34-41
    3.3.1 实验原料组成分析  34
      3.3.1.1 葵花籽油油脂肪酸分析  34
    3.3.2 单因素实验结果与讨论  34-41
      3.3.2.1 浸渍液 pH 值对催化剂活性和氢化产物反式酸含量的影响  34-36
      3.3.2.2 浸渍时间对催化剂活性和氢化产物反式酸含量的影响  36-38
      3.3.2.3 还原时间对对催化剂活性和氢化产物反式酸含量的影响  38-39
      3.3.2.4 还原温度对氢化油反式酸的影响  39-40
      3.3.2.5 焙烧对氢化油的反式酸含量的影响  40-41
  3.3 响应面实验  41-45
    3.3.1 响应面实验设计  41-43
    3.3.2 实验因素的交互作用对反式酸含量的影响  43-45
    3.3.3 响应面验证实验  45
  3.4 催化剂的表征  45-46
  3.5 催化剂的重复利用  46-47
  3.6 结论  47-48
第四章氢化工艺条件的研究  48-58
  4.1 引言  48
  4.2 实验材料与方法  48-49
    4.2.1 实验材料  48
    4.2.2 实验试剂  48
    4.2.3 主要实验仪器  48
    4.2.4 主要实验方法  48-49
      4.2.4.1 催化剂的制备  48-49
      4.2.4.2 葵花籽油的氢化  49
      4.2.4.3 甲酯化方法  49
      4.2.4.4 脂肪酸组成分析  49
      4.2.4.5 碘值的测定原理及计算方法  49
  4.3 结果与讨论  49-56
    4.3.1 实验原料的脂肪酸组成分析  49
    4.3.2 单因素实验结果与讨论  49-52
      4.3.2.1 压力对氢化葵花籽油反式酸含量的影响  49-50
      4.3.2.2 温度对氢化葵花籽油反式酸含量的影响  50-51
      4.3.2.3 催化剂用量对氢化葵花籽油反式酸含量的影响  51-52
      4.3.2.4 单因素实验结果  52
    4.3.3 响应面试验  52-56
      4.3.3.1 响应面试验设计  52-53
      4.3.3.2 响应面试验结果  53-56
    4.3.4 验证实验  56
  4.4 结论  56-58
第五章钯氧化铝催化剂在不同油脂氢化中的应用  58-63
  5.1 引言  58
  5.2 实验材料与方法  58-59
    5.2.1 实验材料  58
    5.2.2 实验试剂  58
    5.2.3 主要实验仪器  58
    5.2.4 主要实验方法  58-59
      5.2.4.1 催化剂的制备  58
      5.2.4.2 油脂的氢化  58
      5.2.4.3 甲酯化方法  58-59
      5.2.4.4 碘值的测定原理及计算方法  59
  5.3 结果与讨论  59-62
    5.3.1 钯氧化铝催化剂用于大豆油氢化活性的研究  59-60
    5.3.2 钯氧化铝催化剂用于花生油氢化活性的研究  60-61
    5.3.3 钯氧化铝催化剂用于玉米油氢化活性的研究  61-62
  5.4 结论  62-63
第六章结论与展望  63-65
  6.1 结论  63
  6.2 展望  63-65
参考文献  65-70
致谢  70-71
附录  71-74
个人简历  74

降低油脂氢化过程中反式酸含量的研究

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