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镁合金微弧氧化复合膜层制备与性能研究

作　者: 张璇
导　师: 邵忠财
学　校: 沈阳理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 镁合金微弧氧化化学转化陶瓷粉体金属粉体改性
分类号: TG174.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

镁合金重量轻、比强度比刚度高、减震性、切削加工性能、导电性及导热性均良好，易于铸造，对环境无污染，被誉为“21世纪的绿色工程材料”。微弧氧化是在阳极氧化工艺基础上发展起来的一种表面改性新技术，利用微区电弧放电在金属表面生成陶瓷状氧化膜，大幅提高镁合金的耐蚀性。本文采用微弧氧化技术及化学转化-微弧氧化结合的方法在AZ91D镁合金表面制备了复合陶瓷氧化膜，研究不同粉体复合对微弧氧化膜性能的影响，并采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、电化学等现代检测手段对其进行表征。采用微弧氧化法在镁合金表面制备复合纳米Al2O3粉体的微弧氧化膜。研究了Al2O3粉体的加入、超声波等对微弧氧化膜性能的影响。结果表明，加入Al2O3粉末后陶瓷膜孔洞减少，且疏松层变得较致密；膜层相成分增加了纯相Al2O3；陶瓷膜Al元素含量明显增多。在氧化过程中辅以超声波能促进膜层中Al2O3的含量。在3.5%NaCl溶液中的电化学腐蚀实验表明，加入Al2O3粉末后陶瓷膜的耐蚀性有很大提高。采用微弧氧化法在镁合金表面制备复合纳米TiO2粉体的微弧氧化膜。研究了TiO2粉体的加入对微弧氧化膜性能的影响。实验结果表明，加入TiO2粉体后陶瓷膜孔洞减少，且疏松层变得紧实；膜层相成分增加了钛氧化物。在3.5%NaCl溶液中的电化学腐蚀实验表明，加入TiO2粉体后陶瓷膜的耐蚀性有提高，同时膜层具有一定的光催化性能，实现了膜层功能化的目的。分别采用添加Ni粉、Fe粉、Ti粉、Co粉制备了各类性能良好的微弧氧化膜。利用中性盐水浸泡实验和电化学极化曲线技术对不同粉体复合陶瓷膜试样进行了测试，结果表明不同粉体的添加在一定程度上都提高了陶瓷膜的耐蚀性能，Ti、Ni粉复合膜尤为显著。腐蚀实验中，基体合金试样的表面完全被腐蚀，微弧氧化膜层的腐蚀方式主要是点蚀，添加粉体的复合陶瓷膜的点蚀现象最轻，耐腐蚀性能得到了提高。复合金属粉体后，陶瓷膜表面比较光滑致密，但还是有少量的微孔出现，陶瓷膜截面由内部致密层和外部疏松层组成，致密层组织致密，与基体结合紧密，属于冶金结合，疏松层组织有些微孔。电解液中的粉体参与了成膜反应进入了微弧氧化膜，以氧化物的形式存在于膜层。可以通过改变粉体浓度等参数来调整膜层的相组成，这有利于膜层的进一步改性。采用化学转化-微弧氧化相结合的新工艺制备灰黑色复合陶瓷膜。研究了转化溶液组成对微弧氧化膜的影响，利用L9(34)正交试验优化出化学转化处理液最佳工艺条件：高锰酸钾+钼酸钠8g/L，醋酸镍8g/L，时间10min，pH=3。实验结果表明：通过化学转化预处理的方法将Mn、Mo、Ni等元素引入到微弧氧化陶瓷膜中，复合陶瓷膜的主要成分中多了NiO、Mn5O8、MoO3等成分，膜表面光滑、致密、颜色均匀。72小时盐水浸泡实验和电化学测试分析表明陶瓷膜的耐蚀性得到明显提高。

全文目录

摘要  6-8
Abstract  8-13
第1章绪论  13-26
  1.1 镁及镁合金的性质及应用  13-14
  1.2 镁合金表面处理及其种类  14-15
  1.3 微弧氧化技术及特点  15-17
  1.4 微弧氧化技术的研究现状  17-20
    1.4.1 国外研究现状  17-19
    1.4.2 国内研究现状  19-20
  1.5 关于微弧氧化机理的研究  20-22
  1.6 微弧氧化技术的应用领域及展望  22-24
  1.7 本课题研究的主要内容  24-25
  1.8 本课题特点与创新之处  25-26
第2章实验条件和方法  26-33
  2.1 实验材料  26-27
  2.2 试样制备  27
  2.3 实验装置  27-28
  2.4 实验方法  28-30
    2.4.1 试样的前处理  28
    2.4.2 配置电解液  28
    2.4.3 微弧氧化处理  28-29
    2.4.4 试样后处理  29
    2.4.5 电解液配方的优化处理  29-30
  2.5 氧化膜层的检验  30-33
    2.5.1 外观等级评价  30
    2.5.2 耐腐蚀性能测定  30-32
    2.5.3 厚度的检测  32
    2.5.4 表面形貌观察  32
    2.5.5 X 射线衍射(XRD)分析结果  32-33
第3章纳米陶瓷粉改性镁合金微弧氧化工艺研究  33-45
  3.1 引言  33
  3.2 基础电解液配方的优化  33-34
  3.3 纳米 Al2O3改性镁合金微弧氧化工艺研究  34-39
    3.3.1 Al2O3浓度对氧化膜层厚度及腐蚀速度的影响  34-35
    3.3.2 加入 Al2O3前后微弧氧化陶瓷膜微观形貌分析  35-36
    3.3.3 加入 Al2O3后 EDS 能谱分析  36-37
    3.3.4 加入 Al2O3粉末前后对陶瓷膜相结构的对比  37-38
    3.3.5 超声波对陶瓷膜相结构的影响  38-39
    3.3.6 电化学测试  39
  3.4 纳米 TiO2改性镁合金微弧氧化工艺研究  39-44
    3.4.1 纳米 TiO2的制备  40
    3.4.2 加入 TiO2粉末后陶瓷膜 EDS 能谱元素分析  40-41
    3.4.3 加入 TiO2粉末前后陶瓷膜表面形貌的对比  41-42
    3.4.4 加入 TiO2粉末前后陶瓷膜相成分的对比  42-43
    3.4.5 加入 TiO2粉末前后耐蚀性的对比  43
    3.4.6 膜层的光催化性能  43-44
  3.5 小结  44-45
第4章金属粉体改性镁合金微弧氧化工艺研究  45-61
  4.1 引言  45
  4.2 主成膜剂的选择  45-46
  4.3 辅助成膜剂的选择  46
  4.4 镍粉的制备  46-47
  4.5 电解液配方的优化  47-48
  4.6 耐腐蚀性测试  48-51
    4.6.1 浸泡实验  48-49
    4.6.2 电化学测试  49-51
  4.7 微弧氧化膜的结构和相组成  51-59
    4.7.1 氧化膜的微观形貌  51-53
    4.7.2 EDS 分析结果  53-57
    4.7.3 XRD 分析结果  57-59
  4.8 小结  59-61
第5章化学转化-微弧氧化制备复合陶瓷膜  61-69
  5.1 引言  61
  5.2 化学转化膜配方的研究  61-62
  5.3 正交试验  62-64
  5.4 耐蚀性测试  64-65
  5.5 膜层表面形貌及成分分析  65-68
  5.6 小结  68-69
结论  69-71
参考文献  71-77
攻读硕士学位期间发表的论文和获得的科研成果  77-78
致谢  78-79

镁合金微弧氧化复合膜层制备与性能研究

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