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己二胺基甲基苯基POSS及其复合材料的制备
作 者: 王豪
导 师: 王秀峰
学 校: 陕西科技大学
专 业: 材料学
关键词: 倍半硅氧烷 水解共缩合 POSS/聚氨酯复合材料 POSS/不饱和聚酯树脂复合材料
分类号: TB383
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要
倍半硅氧烷是一种新型有机-无机杂化纳米分子。本文介绍了倍半硅氧烷的最新研究进展。重点介绍了POSS/聚合物复合材料的研究进展。本论文采用水解共缩合法制备了己二胺基甲基苯基多官能团倍半硅氧烷(AHAMPPOSS)。并以己二胺基甲基苯基倍半硅氧烷POSS为改性剂,制备了POSS/TPU复合材料、POSS/不饱和聚酯树脂复合材料。研究了POSS对聚合物力学性能和热性能的影响。主要工作内容如下:以己二胺基甲基三乙氧基硅烷(AHAMTES)、苯基三乙氧基硅烷(PTES)为原料,水为溶剂,在碱性催化剂四乙基氢氧化铵(TEAOH)作用下,采用水解共缩合法制备了己二胺基甲基苯基POSS(AHAMPPOSS),相比于其他POSS的合成该POSS的合成不需要特殊的溶剂,产物易于收集产率高达80%。通过元素分析、反滴定法、红外光谱、X射线衍射、质谱分析、能谱分析对产物的结构进行了表征。通过SEM图发现该POSS存在两种聚集体:颗粒状和片状,其中颗粒的大小在200nm-500nm之间。同时发现当反应物中己二胺基甲基三乙氧基硅烷增加时有助于片状聚集体的生成。通过失重分析发现产物在800℃时的残留率高达57%。最后讨论了反应物配比、温度和时间对产物产率的影响。结果表明当反应条件为:温度为20℃,反应时间为8小时,产物产率较高。以MDI、PTMG、PEG、BDO为原料等制备了PTMG-TPU、PEG-TPU。制备的聚氨酯的硬段浓度分别为30%,35%,40%,45%。通过傅里叶红外光谱仪、核磁共振仪对制备的TPU进行了表征。用万能试验机、热重分析仪对TPU的力学性能和热学性进行了研究。制备的PTMG-TPU,PEG-TPU的断裂伸长率与拉伸强度都比较理想。PTMG-TPU的断裂伸长率较PEG-TPU的断裂伸长率高,但拉伸强度较低。制备的PTMG-TPU,PEG-TPU的耐热性都较高。以己二胺基甲基苯基POSS为改性剂,二月桂酸二丁基锡为催化剂制备了POSS/PU复合材料。通过傅里叶红外光谱仪和核磁共振仪对产物的结构进行了表征。通过万能试验机、差热扫描量热仪、热重分析仪对复合材料的力学性能和热性能进行了研究,发现制备的POSS/PTMG-TPU,POSS/PEG-TPU的断裂伸长率随着POSS含量的增加而减小,而拉伸强度都随着POSS质量分数的增大而增大。POSS/PTMG-TPU的断裂伸长率比POSS-PEG-TPU的断裂伸长率高,但拉伸强度较低。制备的POSS/PTMG-TPU,POSS/PEG-TPU的耐热性都较PTMG-TPU、PEG-TPU高。以己二胺基甲基苯基POSS为改性剂制备了POSS/不饱和树脂复合材料。通过万能实验机和热重分析仪对复合材料的力学性能和热性能进行了研究。制备的POSS-不饱和聚酯树脂的力学性能都比纯的不饱和聚酯树脂的要好。随着POSS质量分数的增大,POSS-不饱和聚酯树脂的断裂伸长率先增大后减小。POSS-不饱和聚酯树脂的拉伸强度,随着POSS质量分数的增大而增大。制备的POSS-不饱和聚酯树脂的耐热性都较纯的不饱和聚酯树脂高,并且随着POSS含量的增大呈现出不断增大的趋势。
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全文目录
摘要 5-7 ABSTRACT 7-11 1 前言 11-27 1.1 多面体笼型低聚倍半硅氧烷(POSS)的研究进展 11-19 1.1.1 POSS 的结构 11-13 1.1.2 POSS 的分类 13-14 1.1.3 POSS 的合成 14-17 1.1.4 POSS 合成的反应机理 17 1.1.5 POSS 的应用 17-19 1.2 POSS/聚合物复合材料的研究进展 19-25 1.2.1 POSS/聚合物纳米复合材料制备方法 20-22 1.2.2 POSS-聚合物分子结构 22 1.2.3 POSS/聚合物纳米复合材料形貌 22-25 1.3 POSS 对聚合物热性能增强机理的研究 25-26 1.4 本课题的提出 26-27 2 己二胺基甲基苯基 POSS 的制备 27-40 2.1 实验药品 27 2.2 实验仪器设备 27-28 2.3 主要测试设备 28 2.4 水解共缩合制备氨基苯基 POSS 28-29 2.5 结果与讨论 29-38 2.5.1 己二胺基甲基苯基 POSS 的表征 30-37 2.5.2 反应条件对产率的影响 37-38 2.6 结论 38-40 3 TPU 的制备 40-49 3.1 实验部分 40-41 3.1.1 实验试剂 40 3.1.2 仪器设备 40 3.1.3 TPU 的制备 40-41 3.2 测试与表征 41 3.3 结果与讨论 41-48 3.3.1 IR 分析 41-42 3.3.2 1 HNMR 分析 42-43 3.3.3 机械性能测试 43-44 3.3.4 热性能测试 44-48 3.4 小结 48-49 4 POSS/TPU 复合材料的制备 49-57 4.1 实验部分 49-50 4.1.1 实验试剂 49 4.1.2 仪器设备 49 4.1.3 POSS/TPU 复合材料的制备 49-50 4.2 测试与表征 50 4.3 结果与讨论 50-55 4.3.1 IR 分析 50-51 4.3.2 1 HNMR 分析 51-52 4.3.3 机械性能测试 52-54 4.3.4 热性能测试 54-55 4.4 小结 55-57 5 POSS/不饱和聚酯树脂复合材料的制备 57-62 5.1 实验部分 57 5.1.1 实验试剂 57 5.1.2 仪器设备 57 5.1.3 不饱和聚酯树脂的制备 57 5.2 测试与表征 57 5.3 结果与讨论 57-61 5.3.1 机械性能测试 57-60 5.3.2 热性能测试 60-61 5.4 小结 61-62 6 结论 62-63 致谢 63-64 参考文献 64-71 攻读硕士学位期间发表的学术论文 71-72
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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