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聚合物基荧光探针的制备及其性能研究

作　者: 王宇
导　师: 刘晓亚
学　校: 江南大学
专　业: 材料学
关键词: 罗丹明双亲性共聚物胶束荧光探针传感膜
分类号: TB383
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

近年来,纳米粒子荧光探针和聚合物传感膜的制备及应用受到了学术界的广泛关注。其中聚合物胶束作为一种组装纳米粒子,能赋予荧光探针水溶性、生物相容性、多功能性以及高灵敏度等优越性能;而传感膜具有使用方便、快捷和易回收等优点,这些性能和优点使得它们比小分子有机探针更适合于实际应用,因而有望在环境检测、生命科学以及医学等领域发挥积极的作用。本文研究了罗丹明类阳离子荧光探针与其金属离子检测性能。设计、合成了荧光探针R6GEM与R6GHS,并利用双亲聚合物和聚合物膜分别制得了胶束粒子荧光探针和聚合物传感膜,用于对Fe³⁺和Cu²⁺的荧光检测。论文内容分为两部分:1.以罗丹明6G、乙二胺为原料合成了R6GEDA,再利用其与甲基丙烯酰氯的酰胺化反应成功制备了一种新的功能单体R6GEM,采用¹H NMR、¹³C NMR以及质谱方法证明了该单体的结构,R6GEM的紫外-可见吸收光谱和荧光光谱分析结果表明该功能单体对Fe³⁺有选择性响应。将功能单体R6GEM与N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）通过自由基共聚制得了无规双亲共聚物P（NVP-co-R6GEM）,其结构通过FTIR和¹H NMR得到证明,并用GPC测定了分子量的大小。因聚合物中含有亲水的聚吡咯烷酮链段和疏水的R6GEM结构单元,所以可在选择性溶剂（DMF/H2O）中自组装形成胶束,其临界聚集水含量（CWC）为16.7vol.%。DLS结果表明胶束在水溶液中平均粒径大小为53 nm,且分布较窄;TEM显示干燥状态下胶束粒子大多数为球形,粒径大约在40 nm。然后研究了该聚合物胶束粒子对金属离子的检测性能,向胶束水溶液中加入Fe³⁺时,溶液在533 nm和553 nm处分别出现了明显的紫外-可见光吸收峰和荧光发射峰,同时溶液呈现经典的粉红色并发出强烈的橙黄色荧光,进一步的实验结果表明上述光响应过程可逆。其他常见金属离子除Hg²⁺之外基本没有干扰。相比于嵌段共聚物,P（NVP-co-R6GEM）的制备过程简易,且所得聚合物纳米胶束具有水溶性和生物相容性的优点,从而有望将其应用于水体检测和生物体荧光成像等技术。2.以罗丹明6G和水合肼合成了罗丹明6G酰肼（R6GH）,再将其与4-（二乙氨基）水杨醛通过席夫碱反应制得了荧光探针R6GHS,通过¹H NMR、¹³C NMR和质谱分析证明了探针的结构。光谱实验结果表明,R6GHS对Cu²⁺显示出高度的检测选择性,且具有颜色和荧光双重响应性能。探针与Cu²⁺以1:1的方式进行配位,实验证明该响应过程迅速且可逆。在386 nm和512 nm波长光的激发下,Cu²⁺对探针R6GHS分别表现出荧光淬灭和荧光增强的作用,并对其作用机理进行了探索。将R6GHS与聚氯乙烯共混制备了聚合物传感膜,添加剂四苯硼钠（NaTPB）在配方中的最佳使用量为30 mg （即质量分数为4.67%）。初步研究了传感膜对金属离子检测性能,实验结果表明该传感膜可在pH为6⁹的范围内可快速检测Cu²⁺,检测下限可达10^-7 mol·L^-1。该聚合物传感膜具有制备简单、价格低廉的优点,且使用方便,可实现即时快速检测。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-6
目录  6-8
第一章绪论  8-26
  1.1 前沿  8
  1.2 罗丹明类阳离子探针的研究进展  8-17
    1.2.1 罗丹明类荧光探针的识别机理  8-9
    1.2.2 罗丹明类Hg~(2+)荧光探针  9-11
    1.2.3 罗丹明类Cu~(2+)荧光探针  11-13
    1.2.4 罗丹明类Fe~(3+)荧光探针  13-15
    1.2.5 其他金属离子荧光探针  15-17
  1.3 纳米粒子荧光传感器  17-22
    1.3.1 无机纳米粒子荧光探针  17-18
    1.3.2 聚合物胶束荧光探针  18-21
    1.3.3 其他类型的聚合物纳米粒子荧光探针  21-22
  1.4 聚合物传感膜  22-24
  1.5 立题依据及研究内容  24-26
第二章双亲聚合物P(NVP-co-R6GEM)的制备及其性能研究  26-48
  2.1 引言  26
  2.2 实验部分  26-31
    2.2.1 实验试剂  26-27
    2.2.2 实验仪器与设备  27
    2.2.3 实验步骤  27-30
    2.2.4 表征  30-31
  2.3 结果与讨论  31-47
    2.3.1 功能单体R6GEM 的结构表征  31-34
    2.3.2 功能单体R6GEM 对金属离子的检测性能研究  34-38
    2.3.3 聚合物P(NVP-co-R6GEM)的结构表征  38-40
    2.3.4 P(NVP-co-R6GEM)中探针含量的测定  40-42
    2.3.5 P(NVP-co-R6GEM)自组装形成胶束  42-43
    2.3.6 P(NVP-co-R6GEM)胶束对金属离子的检测性能研究  43-47
  2.4 本章小结  47-48
第三章铜离子探针的合成与性能研究及其在传感膜中的应用  48-62
  3.1 引言  48
  3.2 实验部分  48-50
    3.2.1 实验试剂  48
    3.2.2 实验仪器与设备  48-49
    3.2.3 实验步骤  49-50
    3.2.4 表征  50
  3.3 结果与讨论  50-61
    3.3.1 罗丹明6G 酰肼(R6GH)的结构表征  50-52
    3.3.2 探针R6GHS 的结构表征  52-53
    3.3.3 探针R6GHS 的紫外-可见吸收光谱研究  53-55
    3.3.4 探针R6GHS 与Cu~(2+)的配位方式  55-56
    3.3.5 探针R6GHS 的荧光光谱及其传感机理研究  56-58
    3.3.6 探针R6GHS 对Cu~(2+)离子的可逆性实验  58
    3.3.7 聚合物传感膜的制备及其检测性能研究  58-61
  3.4 本章小结  61-62
第四章结论与展望  62-64
致谢  64-66
参考文献  66-72
附录：作者在攻读硕士学位期间发表的论文  72

聚合物基荧光探针的制备及其性能研究

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