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低维钒酸盐异质结构纳米材料的制备及性能研究

作　者: 宋灵君
导　师: 刘素文
学　校: 山东轻工业学院
专　业: 材料学
关键词: 低维 钒酸盐 可见光光催化剂 异质结构
分类号: TB383
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


现代社会中，人们对保护生活环境、节约稀缺能源的意识越来越强烈，快速有效的治理环境污染、寻求和开发更丰富的替代能源成为人们首考虑的重点。太阳能，没有地域限制、不需开采和运输、不会造成二次污染，这完全符合可持续发展的要求。在水污染治理方面，由于半导体光催化材料可以利用太阳能降解有机染料和其他污染物而引起了人们的关注。随着半导体光催化剂研究的日益深入，人们开始探索新型的可见光响应型光催化剂，其中，钒酸盐类纳米材料就很有应用潜力和发展前景。本论文依据传统TiO2光催化材料的研究理论，查阅了大量近几年关于新型可见光光催剂的文献，通过选用不同的方法、严格控制实验参数达到合成低维纳米材料、控制异质结构型的目的。使得到的材料不仅具有实际应用价值，更重要的是性能稳定。本论文研究内容主要包括以下几个方面：（1）InVO4的静电纺丝法制备和光催化性能研究使用聚乙烯吡咯烷酮为粘结剂，采用静电纺丝法，首次成功制备了两种不同形貌的低维正交相InVO4纳米光催化剂：不添加络合剂，直接选用InVO4前驱体悬浊液来配置溶胶进行电纺，得到了均匀的InVO4纳米颗粒；使用柠檬酸为络合剂，选用均质透明的InVO4前驱体溶液配置溶胶进行电纺，得到的是InVO4纳米纤维。通过各种手段对样品进行了表征，结果表明所制备的正交相InVO4都具有良好、稳定的光催化性质，并且样品可多次循环使用。（2）InVO4的水热合成和光催化性能研究首先以InCl-3、NH4VO3为原料，采用水热法合成了InVO4纳米颗粒，并研究了水热条件对晶相和形貌的影响。实验结果显示，当溶液初始pH为4，200℃水热反应24h制备的标号为V3的正交相InVO4样品，无论是分散程度还是光催化降解亚甲基蓝的效果都是最好的。改变初始铟源，以硝酸铟和偏钒酸铵为原料，在无任何有机添加剂的情况下，采用水热法合成了由InVO4纳米单晶自组装而成的介孔多级微球，发现实验条件对介孔球的形成有重要的影响。通过扫描照片跟踪多级微球形成过程发现，这种多级微球的生长过程主要分为定向自组装和Ostwald熟化两个阶段。多级微球内部和表面存在大量孔，只有当孔径和孔容的大小适当，才能保证有效捕获光子并在多级球内部形成光的散射。在光催化过程中，这种多孔结构还能轻松捕获溶液中的有机高分子，使其被快速降解掉。（3）钒酸盐异质结构纳米材料的合成和光催化性能研究a. InVO4/BiVO4的水热法合成及光催化性能研究首先，通过沉淀法制备了单斜相BiVO4粉末。然后通过水热法对其进行了InVO4复合，形成n-n型异质结，其中铟元素来自In（NO3）3。实验过程中，将InVO4前驱体悬浊液与BiVO4混合均匀，成功地实现了BiVO4与InVO4纳米单晶共同的定向自组装，得到了包裹式多孔颗粒。将所得样品与商业P25进行了光催化对比实验，结果表明：包裹式异质结的表面结构和两种半导体的接触方式确实有利于减少光生电子-空穴对的复合；与P25相比，新型InVO4/BiVO4光催化剂不仅在紫外光区域有降解作用，可见光下的光催化活性更高，在利用太阳光进行环境清洁方面更具实用价值。b. Co3O4/BiVO4的静电纺丝法制备及其光催化性能研究以柠檬酸为络合剂，采用静电纺丝法成功制备了珠链状BiVO4。扫描图片显示只有当n（柠檬酸）/n（BiVO4）=2:1时，才能得到颗粒均匀且彼此连接的珠链状，样品整体为错综的交叉网毡，上面多孔，可以增强光催化剂的表面吸附力。通过静电纺丝法，我们还得到了分散性较好的Co3O4/BiVO4复合纳米颗粒，Co3O4在BiVO4表面析出，形成表面分散型异质结，这种结构十分有利于捕获光子和半导体催化剂之间光生载流子的转移。光催化结果显示，异质结构有效提高了光催化剂对造纸废水中的木质素等污染物降解。

全文目录


摘要  9-11
ABSTRACT  11-13
第1章 绪论  13-21
  1.1 新型钒酸盐光催化剂的研究背景及意义  13-14
  1.2 低维纳米材料的研究现状  14-15
  1.3 异质结纳米光催化剂的研究现状  15-18
    1.3.1 异质结的工作原理  16-17
    1.3.2 异质结纳米光催化剂  17-18
  1.4 低维异质结构纳米材料的制备方法  18-20
    1.4.1 浸渍法  18
    1.4.2 水热法（溶剂热法）  18
    1.4.3 溶胶-凝胶法  18-19
    1.4.4 静电纺丝法  19-20
    1.4.5 固相法  20
  1.5 本论文的选题意义及研究内容  20-21
第2章 低维 InVO_4的静电纺丝法制备和光催化性能研究  21-39
  2.1 InVO_4纳米颗粒的制备及可见光降解甲基橙的研究  21-29
    2.1.1 前言  21
    2.1.2 实验部分  21-24
      2.1.2.1 前驱体溶胶的配置和电纺实验  22-23
      2.1.2.2 表征和性能测试  23-24
    2.1.3 结果与讨论  24-29
      2.1.3.1 样品的物相和微观结构分析  24-27
      2.1.3.2 InVO_4样品的红外分析  27-28
      2.1.3.3 InVO_4样品的光催化活性  28-29
    2.1.4 结论  29
  2.2 InVO_4纳米纤维的制备及其光催化降解硝基苯的研究  29-39
    2.2.1 前言  29-30
    2.2.2 实验部分  30-32
      2.2.2.1 电纺溶胶的配制  31
      2.2.2.2 静电纺丝过程  31
      2.2.2.3 样品表征  31-32
    2.2.3 结果与讨论  32-37
      2.2.3.1 热失重分析  32
      2.2.3.2 XRD 图谱分析  32-33
      2.2.3.3 样品的形貌分析  33-34
      2.2.3.4 UV–vis 漫发射吸收光谱和光催化降解性能  34-36
      2.2.3.5 PL 光谱  36-37
    2.2.4 结论  37-39
第3章 InVO_4的水热合成和光催化性能研究  39-57
  3.1 InVO_4纳米颗粒的合成及光催化降解亚甲基蓝的研究  39-45
    3.1.1 引言  39-40
    3.1.2 实验  40-41
      3.1.2.1 实验试剂及仪器  40
      3.1.2.2 实验步骤  40
      3.1.2.3 样品表征及光催化性能测试  40-41
    3.1.3 结果与讨论  41-45
      3.1.3.1 溶液的 pH 值和水热温度对样品晶相和纯度的影响  41-43
      3.1.3.2 pH 值和保温时间对 InVO_4形貌的影响  43-45
      3.1.3.3 InVO_4样品的光催化降解实验  45
    3.1.4 结论  45
  3.2 介孔 InVO_4多级微球的合成及其光降解硝基苯的研究  45-57
    3.2.1 引言  45-46
    3.2.2 实验  46-47
      3.2.2.1 合成步骤  46
      3.2.2.2 表征手段及性能检测  46-47
    3.2.3 结果与讨论  47-55
    3.2.4 结论  55-57
第4章 钒酸盐异质结构纳米材料的合成和光催化性能研究  57-77
  4.1 InVO_4/BiVO_4的水热法合成及其光催化降解苯酚的研究  57-64
    4.1.1 前言  57
    4.1.2 样品制备及表征  57-58
      4.1.2.1 实验试剂及实验仪器  57
      4.1.2.2 沉淀法合成 BiVO_4纳米材料  57-58
      4.1.2.3 水热法制备 InVO_4/ BiVO_4纳米材料  58
      4.1.2.4 样品表征及性能测试  58
    4.1.3 结果与讨论  58-64
      4.1.3.1 BiVO_4的热重-差热分析  58-59
      4.1.3.2 不同温度煅烧样品的晶相分析  59-60
      4.1.3.3 BiVO_4样品的光吸收和光催化特性  60-61
      4.1.3.4 复合样品的 XRD 和 SEM 分析  61-63
      4.1.3.5 复合样品的紫外可见漫反射吸收光谱和光催化降解实验  63-64
    4.1.4 结论  64
  4.2 Co_3O_4/BiVO_4的静电纺丝法制备及其降解造纸废水的研究  64-77
    4.2.1 引言  64-65
    4.2.2 实验部分  65-67
      4.2.2.1 试剂及仪器  65-66
      4.2.2.2 溶胶的配置及电纺过程  66-67
      4.2.2.3 性能测试与表征  67
    4.2.3 结果与讨论  67-74
      4.2.3.1 PVP/ BiVO_4复合前驱体纤维的差热分析  67-68
      4.2.3.2 X 射线衍射分析  68-69
      4.2.3.3 纳米材料的形貌分析  69-72
      4.2.3.4 FT-IR 图谱分析  72
      4.2.3.5 Co_3O_4/BiVO_4的吸收特性及其光催化性能研究  72-74
    4.2.4 结论  74-77
第5章 结论  77-81
  5.1 主要结论  77-78
  5.2 创新点  78
  5.3 需要进一步研究的问题  78-81
参考文献  81-95
致谢  95-97
在学期间主要科研成果  97-99
附录  99-105

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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