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TAPO-5分子筛及其膜的合成

作　者: 王俊芬
导　师: 张宝泉
学　校: 青岛科技大学
专　业: 工业催化
关键词: 原位水热法 蒸汽辅助凝胶转化法 TAPO-5分子筛膜 合成条件 载体改性
分类号: TQ424.25
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


磷酸铝分子筛具有分子尺度均匀而规则的孔道结构，起筛分分子的作用，且有化学稳定性好、热稳定性好、机械强度高等优点，在吸附分离、催化剂等领域有巨大的应用潜力。负载在无机多孔载体上的磷酸铝分子筛膜，用于工业过程时能大大提高产物分离率和选择性，在连续分离、膜反应器、化学传感器等领域有光明的应用前景。TAPO-5分子筛不仅具有上述优点，更因Ti原子的可变价性质，在有H2O2参与的一系列氧化反应中表现出优异的催化性能。虽然已有很多关于AlPO4-5分子筛膜的报道，但尚未见有关TAPO-5分子筛膜的公开报道。本文采用原位水热法和蒸汽辅助凝胶转化法合成TAPO-5分子筛及其膜。采用原位水热法时，研究了pH、晶化温度和晶化模式等合成条件对TAPO-5分子筛合成的影响；分别用TiO2、MnO2和SiO2对载体进行改性处理，探讨载体改性对TAPO-5分子筛膜合成的影响。采用蒸汽辅助凝胶转化法时，研究了凝胶的老化模式、晶化模式、晶化时间和HF的添加等合成条件对TAPO-5分子筛合成的影响；在SiO2改性载体上合成TAPO-5分子筛膜，与原位水热法合成的分子筛膜作了对比，并研究了老化模式、晶化时间和HF的添加对TAPO-5分子筛膜合成的影响。合成的样品用XRD、SEM和UV-Vis进行表征。结果表明：用原位水热法合成TAPO-5分子筛及其膜时，pH值和晶化温度影响TAPO-5分子筛的形貌和Ti原子存在状态，动态晶化模式只影响形貌，对Ti原子存在状态无影响；TiO2改性载体不利于TAPO-5分子筛膜的生长，MnO2改性载体上的分子筛膜呈一定c向有序性，SiO2改性载体上合成了连续的TAPO-5膜。凝胶转化法比原位水热法晶化时间短，合成的TAPO-5分子筛晶粒小得多，且有利于钛原子进入骨架。凝胶的老化和动态晶化影响分子筛的形貌但不影响钛原子存在状态，HF的加入不利于钛原子进入骨架。采用蒸汽辅助凝胶转化法以及对凝胶进行老化，有利于形成交联性的分子筛膜。

全文目录


摘要  4-5
ABSTRACT  5-9
第一章 绪论  9-29
  1.1 分子筛概述  9-12
    1.1.1 分子筛的结构  9-11
    1.1.2 分子筛的合成  11
    1.1.3 分子筛的应用  11-12
  1.2 磷酸铝分子筛及其膜概述  12-23
    1.2.1 磷酸铝分子筛  12-20
    1.2.2 磷酸铝分子筛膜  20-23
  1.3 TAPO-5 分子筛的研究进展  23-27
    1.3.1 杂原子的同晶取代机理  23-25
    1.3.2 TAPO-5 分子筛的合成  25
    1.3.3 TAPO-5 分子筛的应用  25-27
  1.4 TAPO-5 分子筛膜的研究进展  27
  1.5 本课题的选题意义及结果  27-29
第二章 实验方法  29-35
  2.1 实验试剂与仪器  29-30
    2.1.1 实验试剂  29
    2.1.2 实验仪器  29-30
  2.2 TAPO-5 分子筛及分子筛膜的合成  30-33
    2.2.1 原位水热法合成 TAPO-5 分子筛  30-31
    2.2.2 原位水热法合成 TAPO-5 分子筛膜  31-32
    2.2.3 凝胶转化法合成 TAPO-5 分子筛  32
    2.2.4 蒸汽辅助凝胶转化法合成 TAPO-5 分子筛膜  32-33
  2.3 TAPO-5 分子筛及分子筛膜的表征  33-35
第三章 原位水热法合成 TAPO-5 分子筛及分子筛膜  35-57
  3.1 引言  35
  3.2 合成条件对合成 TAPO-5 分子筛的影响  35-44
    3.2.1 溶胶稳定性的影响因素  35-37
    3.2.2 合成条件对合成 TAPO-5 分子筛的影响  37-44
  3.3 载体改性对合成 TAPO-5 分子筛膜的影响  44-55
    3.3.1 Al_2O_3载体  44-47
    3.3.2 TiO_2-Al_2O_3载体  47-49
    3.3.3 MnO_2-Al_2O_3载体  49-52
    3.3.4 SiO_2-Al_2O_3载体  52-55
  3.4 本章小结  55-57
第四章 凝胶转化法合成 TAPO-5 分子筛及分子筛膜  57-80
  4.1 引言  57
  4.2 合成条件对合成 TAPO-5 分子筛的影响  57-67
    4.2.1 老化模式  58-60
    4.2.2 晶化模式  60-62
    4.2.3 晶化时间  62-65
    4.2.4 HF 的添加  65-67
  4.3 合成条件对蒸汽辅助凝胶转化法合成 TAPO-5 分子筛膜的影响  67-78
    4.3.1 蒸汽辅助凝胶转化法和原位水热法的对比  67-71
    4.3.2 老化模式  71-74
    4.3.3 晶化时间  74-77
    4.3.4 HF 的添加  77-78
  4.4 本章小结  78-80
结论  80-81
参考文献  81-86
致谢  86-87
攻读学位期间发表的学术论文目录  87-88

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 吸附剂 > 无机吸附剂 > 用作吸附剂的人造硅酸盐
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