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离心萃取法后处理羟乙基丁硝胺硝酸酯的工艺及装置研究

作　者: 占志强
导　师: 李斌栋
学　校: 南京理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 羟乙基丁硝胺硝酸酯后处理离心萃取器
分类号: TQ414
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

羟乙基丁硝胺硝酸酯(BuNENA)是一种含能增塑剂,军事上的使用要求其要有较低的酸度。常规的后处理方法是静置分液,具有分相时间长、安全性低和不能实现连续化工业生产等缺点。本论文根据BuNENA的特点和离心萃取器的优点,引入环隙式离心萃取器对BuNENA进行后处理。建立了环隙式离心萃取器的模拟计算软件,开发了Φ50mm环隙式离心萃取器,研究了Φ20mm环隙式离心萃取器的水力学特性,重点研究了环隙式离心萃取器后处理BuNENA的小试和中试后处理工艺。根据环隙式离心萃取器的传质原理,建立了环隙式离心萃取器的模拟计算软件,通过修改验证,软件的模拟度为96.3%。结合模拟软件及(Φ20mm环隙式离心萃取器开发了Φ50mm环隙式离心萃取器,水力学实验表明其可处理的流比范围为(O/A)=1/5-5/1,最大处理量为150L/h。Φ20mm环隙离心萃取器的水力学特性研究表明其水力学特性稳定,最大分离容量Q为110mL左右,△Q<5mL；停留时间t为9s左右,△t<2s；界面半径ri为4.40mm左右,△ri<0.2mm。环隙式离心萃取器后处理BuNENA的实验表明：小试和中试的三级错流萃取得到的BuNENA的pH值分别为3.05和3.17,酸的萃取率均可达99.9%,后处理效果比六次常规后处理方法更好,满足军事使用的要求；停留时间为9s左右,远小于采用常规方法,工作效率更高；后处理过程中的最大摩擦感度为2.36 N.m,小于BuNENA的摩擦感度24.5N·m,水洗和碱洗引起温度的变化分别为0.24℃和0.20℃,装置结构紧密,安全性高；能多级串联,实现连续化工业生产。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
1 绪论  10-20
  1.1 羟乙基丁硝胺硝酸酯的研究背景  10
  1.2 离心萃取器研究背景  10-12
    1.2.1 研究历程  10-11
    1.2.2 离心萃取器的优势  11-12
  1.3 环隙式离心萃取器  12-18
    1.3.1 环隙式离心萃取器结构及原理  12-13
    1.3.2 环隙式离心萃取器水力学特性  13-15
    1.3.3 环隙式离心萃取器的传质特性  15-16
    1.3.4 环隙式离心萃取器的应用  16-17
    1.3.5 设计经验  17-18
  1.4 研究目的与意义  18-19
  1.5 研究内容  19-20
2 BuNENA后处理的探讨及萃取装置的确定  20-32
  2.1 二氯甲烷-醋酸-水的互溶曲线  20-21
  2.2 分液漏斗后处理  21-23
    2.2.1 碱液的选择  21-22
    2.2.2 水洗结果  22
    2.2.3 碱洗结果  22-23
  2.3 模拟软件的建立及萃取装置的确定  23-31
    2.3.1 数学模型的确立  23-25
    2.3.2 软件的建立  25-26
    2.3.3 小试装置的确定  26-27
    2.3.4 模拟软件的修改验证  27-28
    2.3.5 中试设备的确定  28-29
    2.3.6 中试设备的水力学实验  29-31
  2.4 本章小结  31-32
3 环隙式离心萃取器的水力学特性  32-44
  3.1 最大分离容量  32-34
    3.1.1 流比的影响  32
    3.1.2 转鼓转速的影响  32-34
  3.2 停留时间  34-38
    3.2.1 转鼓转速的影响  34
    3.2.2 总流量的影响  34
    3.2.3 两相流比的影响  34-38
  3.3 界面半径  38-43
    3.3.1 设备参数的影响  38-39
    3.3.2 操作介质的影响  39
    3.3.3 操作条件的影响  39-43
  3.4 本章小结  43-44
4 BuNENA的后处理实验  44-56
  4.1 BuNENA后处理工艺的确定  44-45
  4.2 BuNENA后处理小试实验  45-50
    4.2.1 一次水洗的影响  45-46
    4.2.2 碱洗的影响  46-48
    4.2.3 二次水洗的影响  48-50
  4.3 BuNENA后处理中试实验  50-52
    4.3.1 一级萃取器的探讨  50-51
    4.3.2 二级萃取器的探讨  51
    4.3.3 三级萃取器的探讨  51-52
    4.3.4 小试与中试的对比  52
  4.4 后处理方法的对比  52-55
    4.4.1 后处理效果的对比  52-53
    4.4.2 后处理效率的对比  53-54
    4.4.3 后处理安全性的对比  54-55
  4.5 本章小结  55-56
5 总结  56-57
致谢  57-58
参考文献  58-63
附录  63-74
  附录A:VB程序主要源代码  63-68
  附录B:中试装置图  68-74
  附录C:攻读硕士学位期间发表的论文情况  74

离心萃取法后处理羟乙基丁硝胺硝酸酯的工艺及装置研究

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