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从钨矿苛性钠浸出液中萃取钨制取纯钨酸铵的研究

作　者: 柯兆华
导　师: 张贵清
学　校: 中南大学
专　业: 冶金工程
关键词: 碱性萃钨季铵盐苛性钠浸出液离心萃取器萃取剂回收
分类号: X703
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

苛性钠分解法是我国钨矿分解的通用技术,从钨矿苛性钠浸出液中直接萃取钨制取纯钨酸铵溶液新工艺具有明显优势。本文针对阻碍从钨矿苛性钠浸出液中直接萃取钨工业化应用的关键问题,系统研究了季铵盐从钨矿苛性钠浸出液中直接萃取钨制取钨酸铵溶液,成功解决了萃取体系分相速度慢和反萃液W03浓度偏低的问题,提出并探索了离子交换法从萃取水相中回收溶解性有机相。本文的研究结果为季铵盐从钨矿苛性钠浸出液中直接萃取钨新工艺的工业化应用提供了有力依据。在分液漏斗内对萃取、洗涤、反萃取等过程的基本性能进行了研究,选择了合适的有机相组成,考察了多种因素对萃取、洗涤、反萃取阶段的影响,优化了各阶段的操作条件,采用饱和浓度法绘制了不同NaOH浓度下的萃取等温线,使用相比变化法绘制了反萃等温线。结果显示,最优的有机相组成为50%TOMAC+20%仲辛醇+30%磺化煤油；W03萃取率和有机相的萃钨容量随料液中氢氧化钠浓度的增加而下降,但下降幅度有限,当料液NaOH浓度100g/L时,有机相的饱和萃钨容量仍达88.3g/L W03,本萃取体系能满足从钨矿苛性钠浸出液中深度提钨的要求；向反萃剂NH4HCO3中加入NH3·H2O有利于增加反萃剂和反萃液的稳定性,最优的反萃剂组成为3.0mol/LNH4HCO3+1.Omol/L NH3·H2O。针对萃取体系重力分相速度慢的问题,采用离心萃取器进行了多级串联萃取-反萃取联动实验。实验结果表明,离心萃取器能实现快速混合和快速分相,能够解决本萃取体系重力分相速度慢的问题；在萃取过程中能充分利用钨矿浸出液游离碱中和有机相中的HCO3-,无需专门的再生过程；经过8级萃取和12级反萃取,反萃液W03浓度可达170g/L以上,杂质P的除去率达90.0%以上考察了有机相在萃取、洗涤、反萃取和再生等过程中的溶解损失情况,结果发现有机相在洗涤时损失的最多,其中有机相的损失主要以萃取剂季铵盐的溶解损失最大。针对上述情况,提出并探索了离子交换吸附-超声强化解吸法回收洗水中的有机相。结果表明,大孔阳离子交换树脂能有效吸附洗水中的萃取剂,经固定床离子交换吸附后,洗水中的COD脱除率达到94%,采用氯化钠超声强化解吸能有效实现树脂的再生。在此基础上,提出了一条全新的以碱性萃取为核心的钨湿法冶金生产工艺,与现行的离子交换法和酸性萃取法相比,本工艺大大减少了耗水量和废水排放量,化学试剂消耗少,生产成本低,在大力提倡资源可持续发展的今天,本工艺无疑是一种极具工业应用前景的钨湿法冶金清洁生产工艺。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第一章文献综述  11-25
  1.1 前言  11-12
  1.2 钨的冶金现状  12-20
    1.2.1 钨矿物原料的分解  13-15
    1.2.2 纯钨化合物的制取  15-20
  1.3 离心萃取器在有色冶金中的应用简述  20-21
  1.4 有机物回收方法简述  21-23
    1.4.1 气浮法  21-22
    1.4.2 溶剂萃取法  22
    1.4.3 活性炭吸附法  22
    1.4.4 树脂吸附法  22-23
  1.5 课题的来源、背景及研究意义  23-24
    1.5.1 课题的来源  23
    1.5.2 课题的研究背景和意义  23-24
  1.6 本课题的研究内容  24-25
第二章从钨矿苛性钠浸出液中萃取钨的基本性能研究  25-43
  2.1 实验原理  25
  2.2 实验原料、试剂及设备  25-27
    2.2.1 实验原料  25-26
    2.2.2 实验试剂  26-27
    2.2.3 实验设备及仪器  27
  2.3 主要试剂的配制  27
    2.3.1 有机相的配制及转型  27
    2.3.2 料液配制方法  27
  2.4 实验方法  27-28
  2.5 实验结果与讨论  28-42
    2.5.1 萃取  28-34
    2.5.2 洗涤  34-36
    2.5.3 反萃取  36-42
    2.5.4 再生  42
  2.6 本章小结  42-43
第三章离心萃取器多级串联实验  43-54
  3.1 实验原理  43
  3.2 实验原料、试剂与设备  43-44
    3.2.1 实验原料  43-44
    3.2.2 实验试剂  44
    3.2.3 实验设备  44
  3.3 离心萃取器多级串联实验研究方法  44-47
    3.3.1 实验系统  44-46
    3.3.2 实验流程  46
    3.3.3 数据处理  46-47
  3.4 分析方法  47
  3.5 实验结果  47-52
    3.5.1 离心萃取器转速的确定  47
    3.5.2 有机相循环使用实验  47-48
    3.5.3 不含杂质料液的多级串联实验  48-50
    3.5.4 提高反萃液WO_3浓度的措施及杂质在萃取过程中的行为  50-52
  3.6 本章小结  52-54
第四章萃取剂回收实验  54-68
  4.1 实验试剂及设备  54-55
    4.1.1 实验试剂及原料  54-55
    4.1.2 实验设备及仪器  55
  4.2 实验方法  55-57
    4.2.1 树脂静态吸附、解吸实验  55
    4.2.2 树脂动态吸附、解吸实验  55-56
    4.2.3 主要试剂的配制及处理  56-57
  4.3 分析方法及数据处理  57-58
    4.3.1 化学耗氧量  57-58
    4.3.2 数据处理  58
  4.4 试验结果  58-67
    4.4.1 有机相损失基本情况  58-59
    4.4.2 料液浓度对水相COD的影响  59-60
    4.4.3 降低洗水COD的探索  60-61
    4.4.4 离子交换法回收萃取剂实验  61-67
  4.5 本章小结  67-68
第五章结论与展望  68-73
  5.1 结论  68-69
  5.2 展望  69-73
    5.2.1 萃余液WO_3浓度  70
    5.2.2 除杂效果  70-71
    5.2.3 两相体积的变化  71
    5.2.4 回收的萃取剂的性能  71
    5.2.5 季铵盐从钨矿苛性钠浸出液中萃取钨的原则流程图  71-73
参考文献  73-78
致谢  78-79
攻读硕士期间发表的论文  79

从钨矿苛性钠浸出液中萃取钨制取纯钨酸铵的研究

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