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NH_2-MIL-53（Al）晶体形貌和尺寸的调控及应用

作　者: 程新权
导　师: 刘民
学　校: 大连理工大学
专　业: 工业催化
关键词: MOFs Nanoscale MOFs 混合溶剂金属纳米粒子 MOFs做载体
分类号: O71
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

近年来,金属有机骨架化合物(Metal Organic Frameworks, MOFs)由于其拥有发达多变的空隙结构和易于调变的物理化学性能等使其成为材料界的研究热点,并被广泛地用于催化、吸附分离、非线性光学等领域。而纳米MOFs材料在药物缓释和生物成像等方面的应用比体相MOFs晶体更有优势。本论文在前人的实验基础上,改进了NH2-MIL-53(Al)的合成方案,合成出了一系列形貌和尺寸可控的纳米晶体,并以NH2-MIL-53(Al)为载体在其孔道中制备出了粒径可调、分布均匀的金属Ag纳米粒子,主要研究结果如下：1)通过建立DMF和水的混合溶剂体系,实现了对NH2-MIL-53(Al)晶体形貌和尺寸的可控调变,在不需要加入任何表面活性剂或是配位抑制剂的情况下,简单地制得了一系列NH2-MIL-53(Al)的纳米小晶粒。2)合成出了具有超高BET总比表面积的NH2-MIL-53(Al)样品(1882m2/g),拓宽了该种MOF材料在气体吸附和后改性方面的应用,并实现了高结晶度和高产率样品的兼得。3)通过后改性的方法,首次将HS-成功嫁接至了NH2-MIL-53(Al)的骨架上,制得了HS-MIL-53(Al).4)利用HS-MIL-53(A1)先吸附Ag+离子,然后再把Ag+离子还原为Ag单质,可以制得含有Ag纳米粒子的MOFs材料,且Ag颗粒分散的非常均匀,还可以通过控制Ag+离子的吸附量,从而实现对制备出的Ag纳米粒子粒径的控制。5)尝试将NMOFs和以MOFs为载体制备金属纳米粒子(Metals@MOFs)两部分结合,制备出具有高催化活性的Metals@NMOFs.

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-9
引言  9-10
1 MOFs概述  10-23
  1.1 MOFs简介和发展  11-13
  1.2 MOFs的合成、表征和命名  13-17
    1.2.1 合成方法  13-16
    1.2.2 常用配体  16
    1.2.3 表征手段  16-17
    1.2.4 命名规则  17
  1.3 MOFs的后改性  17-22
    1.3.1 后改性方法  18-19
    1.3.2 后改性举例  19-22
  1.4 MOFs材料的应用前景  22-23
2 形貌和尺寸可控地合成NH_2-MIL-53(Al)  23-39
  2.1 背景知识  23-26
  2.2 实验部分  26-27
    2.2.1 实验药品  26
    2.2.2 实验仪器  26
    2.2.3 材料表征  26-27
  2.3 NH_2-MIL-53(Al)的合成  27-28
  2.4 结果与讨论  28-38
    2.4.1 扫描电镜(SEM)  28-29
    2.4.2 粉末X射线衍射(XRD)  29-31
    2.4.3 傅里叶变换红外(FT-IR)  31-32
    2.4.4 热重分析(TGA)  32-33
    2.4.5 N_2物理吸附  33-34
    2.4.6 机理解释  34-38
  2.5 本章小结  38-39
3 以MOFs材料为载体制备金属纳米粒子  39-52
  3.1 背景知识  39-41
  3.2 实验部分  41-42
    3.2.1 实验药品  41
    3.2.2 实验仪器  41
    3.2.3 材料表征  41-42
  3.3 HS-MOFs的合成  42-43
  3.4 结果与讨论  43-51
    3.4.1 后改性制备HS-MIL-53(Al)  43-46
    3.4.2 直接合成HS-MIL-53(Al)  46-47
    3.4.3 Ag@MIL-53(Al)的制备  47-49
    3.4.4 Ag纳米粒子粒径的调变  49-51
  3.5 本章小结  51-52
结论  52-53
参考文献  53-59
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  59-60
致谢  60-61

NH_2-MIL-53（Al）晶体形貌和尺寸的调控及应用

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