迷迭香酸是1958年由Ellis从迷迭香中提取发现的，具有很高的药用价值和美容功效，广泛应用于医药、化妆品及食品等行业，因此对它进行分析研究具有重要意义。由于毛细管电泳紫外检测的灵敏度较低，建立一种测定中药或化妆品中微量迷迭香酸的新方法是有十分" />

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中药和化妆品中迷迭香酸的毛细管电泳测定方法的研究

作　者: 高静
导　师: 邓光辉
学　校: 广西民族大学
专　业: 应用化学
关键词: 毛细管电泳迷迭香酸丹参化妆品迷迭香特征图谱
分类号: R284.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

迷迭香酸的学位论文">迷迭香酸是1958年由Ellis从迷迭香中提取发现的，具有很高的药用价值和美容功效，广泛应用于医药、化妆品及食品等行业，因此对它进行分析研究具有重要意义。由于毛细管电泳紫外检测的灵敏度较低，建立一种测定中药或化妆品中微量迷迭香酸的新方法是有十分必要的。虽然毛细管电泳在测定中药活性成分方面已有一定的应用，但在迷迭香的质量控制方面仍需进行深入研究。此外，有关毛细管电泳对化妆品中迷迭香酸的分析还未见报道。因此，本文根据发展趋势并结合实验室的实际情况，开展了学位论文的研究工作。主要内容如下：1、丹参中迷迭香酸的提取研究本文对丹参中迷迭香酸的提取工艺进行研究。采用超声波提取的方法，在单因素、单水平条件下，对料液比、甲醇浓度、提取温度、提取时间4个因素进行正交设计，以丹参中提取迷迭香酸的含量作为丹参提取的验证指标，用毛细管电泳法对提取物进行定性和定量分析。结果是在料液比为1:25，50%的甲醇在75℃温度下提取30min时，提取效果最好。2、胶束毛细管电泳测定丹参及复方丹参片中迷迭香酸的含量建立胶束毛细管电泳测定丹参及复方丹参片中迷迭香酸的含量。采用重力进样75s，缓冲溶液为25mmol/L硼砂-40mmol/L十二烷基硫酸钠，pH值为9.85，电压为13kV，检测波长为320nm。结果：在上述条件下，迷迭香酸(RA)的线性回归方程式为y=18117x+3157.4(r=0.9968)，线性范围为2.5～100μg/mL，检出限达到0.25μg/mL，迷迭香酸的回收率为92%～105%，RSD为3.2%。结论：该方法简单、准确，可用于丹参及复方丹参片中迷迭香酸的含量测定。3、动态pH联接-扫集毛细管电泳测定化妆品中迷迭香酸的含量采用动态pH联接-扫集毛细管电泳法对化妆品中的迷迭香酸进行检测。采用重力进样的方式，进样高度为15cm的情况下，研究了硼砂浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、甲醇浓度、样品基体、进样时间、分离电压对富集与分离的影响。优化后的实验条件：15mmol/L硼砂-45mmol/LSDS(pH8.8)-15%甲醇为缓冲液，进样时间60s，分离电压16kV，样品中磷酸盐浓度10mmol/L，样品基质pH为4.7。在上述条件下，迷迭香酸(RA)的线性回归方程式为y=539200x+53588(r=0.9985)，线性范围为0.144~3.6μg/mL，检出限达到0.036μg/mL，迷迭香酸的回收率为92.5%～103%，相对标准偏差(RSD)为2.5%。4、迷迭香的毛细管电泳特征图谱研究建立了迷迭香水溶性成分的毛细管电泳特征图谱。以20mmol/L硼砂(pH=9.50)为背景电解质溶液，运行电压12kV，紫外检测波长300nm，对不同产地迷迭香进行检测。按电泳峰共有率fi≥90%为依据，确定10个不同产地迷迭香的毛细管电泳特征峰为11个，各产地迷迭香的毛细管电泳特征图谱与标准毛细管电泳特征图谱的相似度较好。在制备供试液后不同时间进样测定，各特征峰的相对迁移时间的相对标准偏差小于5.0%，相对峰面积的相对标准偏差在2.7%～8.0%之间，结果表明样品在36h内稳定。该方法简便准确，为迷迭香的质量控制提供了有效的手段。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-12
1 前言  12-24
  1.1 毛细管电泳  12-14
    1.1.1 毛细管电泳发展过程  12
    1.1.2 分离模式  12
    1.1.3 富集技术  12-14
  1.2 毛细管电泳在中药分析中的应用  14
  1.3 毛细管电泳在化妆品中的应用  14-15
  1.4 中草药的质量控制方法  15-19
    1.4.1 迷迭香  15-16
    1.4.2 中药及中成药的分析  16-17
    1.4.3 中药指纹图谱  17-19
  1.5 迷迭香酸的分离分析研究  19-20
    1.5.1 高效液相色谱法  19
    1.5.2 分光光度法  19
    1.5.3 荧光探针同步荧光法  19-20
    1.5.4 毛细管电泳法  20
  1.6 迷迭香酸的应用  20-22
    1.6.1 化妆品  20
    1.6.2 食品  20
    1.6.3 药品  20-22
  1.7 本论文的研究内容与意义  22-24
2 丹参中迷迭香酸的提取研究  24-31
  2.1 引言  24
  2.2 仪器与试剂  24-25
    2.2.1 仪器  24-25
    2.2.2 试剂  25
  2.3 方法  25
    2.3.1 迷迭香酸提取操作步骤  25
    2.3.2 波长的选择和实际样品的检测方法  25
  2.4 结果与讨论  25-30
    2.4.1 单因素实验结果  25-28
    2.4.2 正交实验结果  28-30
  2.5 结论  30-31
3 毛细管电泳法测定丹参及复方丹参片中迷迭香酸的含量  31-37
  3.1 引言  31
  3.2 实验部分  31-32
    3.2.1 仪器与试剂  31
    3.2.2 对照品溶液的制备和样品的提取及制备  31-32
  3.3 结果与讨论  32-36
    3.3.1 波长的选择  32
    3.3.2 缓冲液体系的选择  32
    3.3.3 pH的选择  32
    3.3.4 缓冲液浓度的选择  32-34
    3.3.5 运行电压的选择  34
    3.3.6 进样时间的选择  34-35
    3.3.7 稳定性与重现性实验  35
    3.3.8 线性关系的考察  35
    3.3.9 样品测定和加标回收实验  35-36
  3.4 结论  36-37
4 动态PH联接-扫集毛细管电泳法测定化妆品中迷迭香酸的含量  37-43
  4.1 引言  37
  4.2 实验部分  37-38
    4.2.1 仪器与试剂  37-38
    4.2.2 对照品溶液的制备和样品的提取及制备  38
  4.3 结果与讨论  38-42
    4.3.1 波长的选择  38
    4.3.2 缓冲液体系的选择和溶液浓度的影响  38-39
    4.3.3 缓冲溶液pH的影响  39
    4.3.4 运行电压的选择  39-40
    4.3.5 样品中磷酸盐浓度、pH对样品富集的影响  40-41
    4.3.6 进样时间对样品富集的影响  41
    4.3.7 线性关系的考察  41
    4.3.8 稳定性与重现性实验  41-42
    4.3.9 样品测定和加标回收实验  42
  4.4 结论  42-43
5 迷迭香的毛细管电泳特征图谱的研究  43-49
  5.1 引言  43
  5.2 实验部分  43-44
    5.2.1 仪器与试剂  43
    5.2.2 对照品溶液的制备  43-44
    5.2.3 样品溶液的制备  44
  5.3 结果与讨论  44-48
    5.3.1 波长的选择  44
    5.3.2 缓冲液的选择  44
    5.3.3 迷迭香毛细管电泳特征图谱的建立  44-46
    5.3.4 不同产地迷迭香毛细管电泳特征图谱与迷迭香标准毛细管电泳特征图谱的相似性35  46-48
  5.4 结论  48-49
参考文献  49-58
攻读学位期间发表的学术论文目录  58-59
致谢  59

中药和化妆品中迷迭香酸的毛细管电泳测定方法的研究

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