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新型离子液体的制备及其作为气相色谱固定相的应用研究

作　者: 姚志刚
导　师: 申书昌
学　校: 齐齐哈尔大学
专　业: 分析化学
关键词: 离子液体 热稳定性 固定相 气相色谱
分类号: O657.71
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


本论文制备了两种新型离子液体，分别为聚1-（2-羟基）丙基-苯并咪唑六氟磷酸盐（[PECHBIm][PF6]）和聚1-乙烯基-3-（3-三羟基硅）丙基-咪唑六氟磷酸盐（[PVPMSIM][PF6]）。对两种物质的结构进行了红外表征，并优化了合成反应的条件。分别测定了两种离子液体的相对极性，[PECHBIm][PF6]的极性为+3（中极性固定液），[PVPMSIM][PF6]的极性为+4（极性固定液）。以两种离子液体为固定液，制作成为气相色谱填充柱。对两种离子液体的色谱柱分别在不同温度的温度下进行老化，通过丙酮-萘混合样对不同温度下老化的色谱柱进行分离能力测试，发现[PVPMSIM][PF6]和[PECHBIm][PF6]固定液受老化温度的影响不大，其固定液的液膜均有较好的稳定性。以[PVPMSIM][PF6]和[PECHBIm][PF6]固定液制成的气相色谱填充柱分别对苯类混合物、烷烃类混合物和醇类混合物进行分离，分离结果表明：两种色谱柱对苯类混合物、烷烃类混合物、醇类混合物均具有较好的分离效果，分离度和柱效均较高。通过[PECHBIm][PF6]气相色谱柱对不同浓度的苯系混合物的分离情况，制作峰面积与浓度的标准曲线，其标准曲线线性良好，重现性高，[PECHBIm][PF6]气相色谱柱具有定量分析的能力。

全文目录


摘要  6-7
Abstract  7-11
1 绪论  11-24
  1.1 离子液体的研究进展  11-19
    1.1.1 离子液体的定义、特点及研究史  11-12
    1.1.2 离子液体的组成及其制备  12-14
    1.1.3 离子液体的主要理化性质  14-16
    1.1.4 离子液体的应用  16-19
    1.1.5 离子液体的功能化  19
  1.2 离子液体作为气相色谱固定相  19-23
    1.2.1 离子液体作为气相色谱固定相的研究状况  19-22
    1.2.2 离子液体热稳定性的改善方法  22-23
  1.3 本文的主要工作和意义  23-24
2 实验部分  24-32
  2.1 主要试剂与仪器  24-25
    2.1.1 主要原料与试剂  24-25
    2.1.2 实验设备及主要仪器  25
  2.2 [PECHBIm][PF6]的制备  25-26
    2.2.1 [PECHBIm][Cl]的制备  25
    2.2.2 [PECHBIm][PF6]的制备  25-26
    2.2.3 填充柱的制备  26
  2.3 [PECHBIm][Cl]合成条件的优化  26-27
    2.3.1 [PECHBIm][Cl]含量的测定  26
    2.3.2 反应温度的优化  26-27
    2.3.3 反应时间的优化  27
  2.4 [PECHBIm][PF6]固定液的性质与色谱性能  27-28
    2.4.1 [PECHBIm][PF6]相对极性的测定  27
    2.4.2 [PECHBIm][PF6]的溶解性  27
    2.4.3 [PECHBIm][PF6]固定液热稳定性的测定  27
    2.4.4 [PECHBIm][PF6]对烷烃混合物的分离  27-28
    2.4.5 [PECHBIm][PF6]对苯系混合物的分离  28
    2.4.6 [PECHBIm][PF6]对醇混合物的分离  28
    2.4.7 [PECHBIm][PF6]色谱柱的定量分析  28
  2.5 [PVHSPIM][PF6]的制备  28-29
    2.5.1 [PVHSPIM][Cl]的制备  28-29
    2.5.2 [PVHSPIM][PF6]的制备  29
    2.5.3 [PVHSPIM][PF6]填充柱的制备  29
  2.6 [PVHSPIM][Cl]合成条件的优化  29-30
    2.6.1 [PVHSPIM][Cl] 含量的测定  29-30
    2.6.2 反应温度的优化  30
    2.6.3 反应时间的优化  30
  2.7 [PVHSPIM][PF6]色谱柱的分离性能  30-32
    2.7.1 [PVHSPIM][PF6]相对极性的测定  30
    2.7.2 [PVHSPIM][PF6]的溶解性  30
    2.7.3 检测色谱柱的热稳定性  30-31
    2.7.4 [PVHSPIM][PF6]对烷烃混合物的分离  31
    2.7.5 [PVHSPIM][PF6]对苯系混合物的分离  31
    2.7.6 [PVHSPIM][PF6]对醇混合物的分离  31-32
3 结果与讨论  32-54
  3.1 [PECHBIm][PF6]的结构表征与热重分析  32-34
    3.1.1 合成产物的红外光谱表征  32-33
    3.1.2 [PECHBIm][PF6]的热重分析  33-34
  3.2 [PECHBIm][Cl]合成条件的优化  34-37
    3.2.1 [PECHBIm][PF6]的合成工艺  34-35
    3.2.2 [PECHBIm][Cl]含量的测定  35-36
    3.2.3 [PECHBIm][Cl]合成反应温度的优化  36
    3.2.4 [PECHBIm][Cl]合成反应时间的优化  36-37
  3.3 [PECHBIm][PF6]固定液的性质与分离性能  37-44
    3.3.1 [PECHBIm][PF6]相对极性的测定  37-38
    3.3.2 [PECHBIm][PF6]的溶解性  38-39
    3.3.3 [PECHBIm][PF6]固定液的热稳定性测定  39-40
    3.3.4 [PECHBIm][PF6]对烷烃混合物的分离  40-41
    3.3.5 [PECHBIm][PF6]对苯混合物的分离  41-42
    3.3.6 [PECHBIm][PF6]对醇混合物的分离  42-44
    3.3.7 [PECHBIm][PF6]气相色谱柱的定量分析  44
  3.4 [PVHSPIM][PF6]离子液体的表征  44-46
    3.4.1 合成产物的红外光谱表征  44-45
    3.4.2 [PVHSPIM][PF6]的热重分析图  45-46
  3.5 [PVHSPIM][Cl]合成条件的优化  46-49
    3.5.1 [PVHSPIM][PF6]的合成工艺  46-47
    3.5.2 [PVHSPIM][Cl]含量的测定  47-48
    3.5.3 [PVHSPIM][Cl]合成反应温度的优化  48-49
    3.5.4 [PVHSPIM][Cl]合成反应时间的优化  49
  3.6 [PVHSPIM][PF6]固定液的性质与分离性能  49-54
    3.6.1 [PVHSPIM][PF6]相对极性的测定  49-50
    3.6.2 [PVHSPIM][PF6]的溶解性  50
    3.6.3 检测色谱柱的热稳定性  50-51
    3.6.4 [PVHSPIM][PF6]对烷烃混合物的分离  51-52
    3.6.5 [PVHSPIM][PF6]对苯系混合物的分离  52-53
    3.6.6 [PVHSPIM][PF6]对醇混合物的分离  53-54
结论  54-55
参考文献  55-58
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  58-59
致谢  59-60

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 色谱分析 > 气相色谱分析法
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