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稀土掺杂硼酸盐、钼酸盐荧光粉的制备及其光致发光性质的研究

作　者: 张利
导　师: 许泳吉
学　校: 青岛科技大学
专　业: 应用化学
关键词: 稀土硼酸盐钼酸盐荧光粉光致发光
分类号: O611.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

随着科学技术和物质生活的不断进步，对高品质荧光粉的要求逐渐提高。目前应用最广泛的是稀土三基色荧光粉，其中主要是由Eu³⁺、Eu²⁺、Tb³⁺或Mn²⁺等离子激活的硅酸盐、硼酸盐或铝酸盐等基质材料。其中红色荧光粉存在着发光效率低，单色性不好等缺点，因此对红粉的开发成为研究的热点之一。而基质材料的种类是影响发光效率的关键因素，因此对新型基质材料、合成方法的开发也是研究的热点之一。本文利用水热法在低温下制备了YBO₃:Eu³⁺、CaMoO₄:Eu³⁺、NaY（MoO₄）₂:Eu³⁺、Zn₄O（BO₂）6:Tb³⁺, Ce³⁺4种荧光粉，通过XRD、SEM、PL、FT-IR及EDS等手段测定并表征了4种荧光粉的结构形貌及其发光性质，并探讨了稀土掺杂浓度及敏化离子对产物发光性能的影响。通过稀土Eu³⁺离子掺杂制备了硼酸盐和钼酸盐基质红色荧光粉，基质材料的晶格结构会影响Eu³⁺离子的跃迁选择。CaMoO₄和NaY（MoO₄）₂基质为非对称的晶格结构，Eu³⁺离子的加入促进了晶格的混乱程度，从而促进了5D0→7F2的电偶极跃迁，因此主发射峰为615nm的红光发射；而在YBO₃基质中，由于Eu³⁺离子进入晶体后占据着反演对称中心的格位，5D0→7F1的磁偶极跃迁较强，因此以593nm的橙光发射峰为主。高浓度的Eu³⁺离子会发生浓度猝灭效应，文中通过实验找到了3种荧光粉的最佳Eu³⁺离子掺杂浓度，并对不同激发光下的荧光光谱及红橙比进行了比较。以Zn₄O（BO₂）6为基质掺杂稀土Tb³⁺离子制备了Zn₄O（BO₂）6:Tb³⁺绿色荧光粉，通过荧光光谱分析，结果表明产物有2条较明显的发射峰，其中545nm的绿光强度最大，492nm的发射峰次之；当共掺杂Ce³⁺离子后，Zn₄O（BO₂）6:Tb³⁺, Ce³⁺的吸收谱带红移到Ce³⁺离子的吸收谱带，由于Ce³⁺离子敏化作用，使其发光强度增加数倍。同时考察了Tb³⁺离子与Ce³⁺离子的掺杂比例对发光的影响，结果表明Tb³⁺:Ce³⁺=1:2为最佳的共掺杂比例。

全文目录

摘要  5-6
ABSTRACT  6-12
第1章文献综述  12-32
  1.1 荧光粉的简介  12
  1.2 光致发光现象  12-13
  1.3 发光材料的应用  13-17
    1.3.1 灯用发光材料  13-16
      1.3.1.1 荧光灯  13-14
      1.3.1.2 节能灯  14
      1.3.1.3 新型 LED 灯  14-16
    1.3.2 显示用发光材料  16-17
      1.3.2.1 阴极射线显像管 (CRT)  16
      1.3.2.2 有机电致发光二极管 (OLED)  16-17
      1.3.2.3 等离子显示屏 (PDP)  17
      1.3.2.4 场致发射显示器 (FED)  17
    1.3.3 其他用途  17
  1.4 稀土离子的发光  17-20
    1.4.1 稀土元素的电子层结构的特点和价态  18-19
    1.4.2 部分稀土离子的发光性质  19-20
  1.5 硼酸盐基质发光材料  20-24
    1.5.1 硼酸盐发光材料的种类  20-21
      1.5.1.1 正硼酸盐基质发光材料  20
      1.5.1.2 三硼酸盐基质发光材料  20-21
      1.5.1.3 多硼酸盐基质发光材料  21
    1.5.2 硼酸盐发光材料中常用的激活剂  21-23
      1.5.2.1 稀土离子激活剂  21-22
      1.5.2.2 过渡金属离子激活剂  22
      1.5.2.3 其它离子  22-23
    1.5.3 硼酸盐荧光粉中的能量传递  23
    1.5.4 硼酸盐发光材料的发展现状  23-24
  1.6 钼酸盐基质发光材料  24-27
    1.6.1 钼酸盐基本性质  24
    1.6.2 钼酸盐的常规应用  24-25
    1.6.3 钼酸盐基质发光材料  25-27
    1.6.4 钼酸盐发光材料的发展前景  27
  1.7 荧光粉的制备方法  27-31
    1.7.1 固相法  27-28
    1.7.2 气相法  28
    1.7.3 液相法  28-31
      1.7.3.1 溶胶-凝胶法  28-29
      1.7.3.2 沉淀法  29
      1.7.3.3 水热法  29-30
      1.7.3.4 热分解法  30
      1.7.3.5 微乳液法  30-31
  1.8 立题依据  31-32
第2章 YBO_3: Eu~(3+)荧光粉的水热制备及其发光性质  32-43
  2.1 前言  32
  2.2 实验部分  32-34
    2.2.1 仪器与试剂  32-33
    2.2.2 实验部分  33-34
      2.2.2.1 溶液的配制  33
      2.2.2.2 YBO_3基质的制备  33-34
      2.2.2.3 掺杂 Eu~(3+)离子的 YBO_3荧光粉 YBO_3:Eu~(3+)的制备  34
      2.2.2.4 掺杂 Eu~(3+)离子的(Y,Ca)BO_3荧光粉(Y,Ca)BO_3:Eu~(3+)的制备  34
  2.3 结果与讨论  34-41
    2.3.1 荧光粉基质材料的表征  34-35
      2.3.1.1 YBO_3基质材料的 XRD 图  34-35
      2.3.1.2 YBO_3基质的 SEM 图  35
    2.3.2 掺杂 Eu~(3+)离子的 YBO_3荧光粉的表征  35-39
      2.3.2.1 YBO_3:Eu~(3+)的 XRD 图  35-36
      2.3.2.2 YBO_3:Eu~(3+)(2%)的 SEM 图  36-37
      2.3.2.3 YBO_3:Eu~(3+)荧光粉的发光性质  37-39
    2.3.3 Ca~(2~+)离子对 YBO_3:Eu~(3~+)荧光粉的影响  39-41
      2.3.3.1 掺杂 Eu~(3+)离子的(Y, Ca)BO_3:Eu~(3+)荧光粉的结构表征  39-40
      2.3.3.2 (Y,Ca)BO_3:Eu~(3+)的 SEM 图  40-41
      2.3.3.3 (Y, Ca)BO_3:Eu~(3+)的荧光光谱图  41
  2.4 本章小结  41-43
第3章 CaMoO_34:Eu~+的水热制备及发光性质  43-51
  3.1 前言  43
  3.2 实验部分  43-45
    3.2.1 仪器与试剂  43-44
    3.2.2 溶液的配制  44
    3.2.3 CaMoO_4基质材料的制备  44
    3.2.4 掺杂 Eu~(3+)的 CaMoO_4荧光粉 CaMoO_4:Eu~(3+)的制备  44-45
  3.3 结果分析  45-50
    3.3.1 XRD 分析  45-46
    3.3.2 SEM 分析  46-48
    3.3.3 荧光光谱分析  48-50
  3.4 本章小结  50-51
第4章 NaY(MoO_4)2:Eu~(3+)荧光粉的水热制备及发光性质  51-59
  4.1 前言  51
  4.2 实验部分  51-53
    4.2.1 仪器与试剂  51-52
    4.2.2 溶液的配制  52
    4.2.3 NaY(MoO_4)2基质的制备  52
    4.2.4 掺杂 Eu~(3+)的 NaY(MoO_4)2荧光粉 NaY(MoO_4)2:Eu~(3+)的制备  52-53
  4.3 结果处理  53-58
    4.3.1 XRD 结果  53-54
    4.3.2 SEM 分析  54-55
    4.3.3 荧光光谱分析  55-58
  4.4 本章小结  58-59
第5章 Zn4O(BO_2)6光致发光材料的制备及发光性质  59-68
  5.1 前言  59
  5.2 实验部分  59-61
    5.2.1 仪器与试剂  59-60
    5.2.2 实验步骤  60-61
  5.3 结果与讨论  61-67
    5.3.1 结构表征  61-62
    5.3.2 产物的 SEM 分析  62-63
    5.3.3 稀土掺杂 Zn4O(BO_2)6的发光性质  63-67
      5.3.3.1 Zn4O(BO_2)6: Tb~(3+)荧光粉的荧光性质  63-65
      5.3.3.2 Zn4O(BO_2)6:Tb~(3+), Ce~(3+)共掺杂荧光粉的荧光性质  65
      5.3.3.3 铽铈掺杂比例的影响  65-67
  5.4 本章小结  67-68
论文总结  68-69
参考文献  69-74
致谢  74-75
攻读学位期间发表的论文目录  75-76

稀土掺杂硼酸盐、钼酸盐荧光粉的制备及其光致发光性质的研究

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