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Heusler合金Co_2FeZ（Z=Sn，Al，Si）的电化学法及固相反应法制备研究

作　者: 段积红
导　师: 寇昕莉
学　校: 兰州大学
专　业: 凝聚态物理
关键词: 电化学沉积法 Co2FeSn合金薄膜 固相反应法 Co2FeAl Co2FeSi
分类号: O484.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


X2YZ型Heusler合金是一类具有优异性能的磁性功能材料,因其结构和物性的多样性而受到人们的广泛关注。到目前为止,人们通过电弧熔炼、高温氢气还原、分子束外延、溅射等手段已制备出多种Heusler合金。本工作采用成本低廉、灵活可控的电化学沉积法制备出了Heusler合金Co2FeSn薄膜,用工艺简单的固相法制备出了Co2FeAl和Co2FeSi纳米颗粒,并对它们的结构和性能进行了研究。这对新型Heusler合金的开发及其物性研究具有重要的意义。本工作首先采用电化学沉积法制备出了Heusler合金Co2FeSn薄膜。研究了镀液金属离子浓度比、镀液pH值、沉积时间、阴极电流密度对沉积层成分、相结构、表面形貌和磁性的影响。实验表明：在镀液pH=3-7,沉积时间为5-45min,阴极电流密度小于1.5A/dm2时,采用不同的金属离子浓度比,镀层中均有Co-Sn,Fe-Sn,Sn相出现。当电流密度大于1.5A/dmm2时,出现了立方相的Co-Fe-Sn合金。当电流密度为2.0-3.0A/dm2时,随着电流密度的增加,镀层中Sn的含量减少,Fe的含量增加。当电流密度为2.5和3.0A/dm2时,Co-Fe-Sn合金薄膜由分散的纳米颗粒组成,颗粒尺寸约为10-40nm。磁性研究结果表明：随着电流密度的增加,镀层的磁各向异性越明显；当电流密度为2.5A/dm2时所制备的Co2FeSn薄膜在平行于膜面方向的矫顽力H。=32Oe,剩余磁化强度与饱和磁化强度的比值Mr/Ms=0.16。最后我们得到了制备Heusler合金Co2FeSn薄膜的最佳条件：沉积液金属离子浓度为CoSO4·7H2O (0.075M), FeSO4·7H2O (0.05M), SnSO4(0.0083M),pH=7.0,温度T=60℃,沉积时间t=5min,阴极电流密度为2.5A/dm2。其次,我们对Co2FeAl和Co2FeSi纳米颗粒的固相反应法制备进行了初步的探索研究。将Co、Fe、Al纳米粉在无水乙醇保护下研磨使其充分接触,然后压成片在Ar气保护下进行煅烧,结果表明：500℃煅烧5h的样品中有立方结构的二元合金Fe-Co,Al-Co生成；700℃煅烧5h的样品是具有A2型立方结构的Co2FeAl纳米颗粒,颗粒尺寸在20-50nm之间,室温呈现软磁性,饱和磁化强度Ms大约为105.68emu/g,剩余磁化强度Mr=9.08emu/g,矫顽力Hc=148.67Gs；800℃煅烧5h的样品中出现了少量的Fe203杂相。将Co、Fe、Si纳米粉在无水乙醇保护下研磨使其充分接触,然后压成片在Ar气保护下进行煅烧,结果表明：480℃煅烧5h的样品为Co7Fe3, Fe203和Fe0.9Si0.1的混合相；630℃煅烧5h的样品为Fe3Si和Fe203的混合相；850℃煅烧5h的样品中有A2型立方结构Co2FeSi纳米颗粒生成,颗粒尺寸为50-250nm,同时有少量的Fe2O3杂相生成。

全文目录


中文摘要  3-5
Abstract  5-9
第一章 绪论  9-15
  1.1 引言  9
  1.2 Heusler合金材料简介  9-12
  1.3 Heusler合金的研究现状  12-13
  1.4 本课题的研究目的、意义和内容  13-15
第二章 样品的制备与表征  15-23
  2.1 样品的制备  15-19
    2.1.1 电化学沉积法制备Co-Fe-Sn薄膜  15-18
    2.1.2 固相法制备Co_2FeZ(Z=Al,Si)  18-19
  2.2 样品的表征方法及其原理  19-23
    2.2.1 X射线衍射(XRD)  20
    2.2.2 扫描电子显微镜(SEM)  20
    2.2.3 振动样品磁强计(VSM)  20-21
    2.2.4 差热分析仪(DTA)  21
    2.2.5 透射电子显微镜(TEM)  21-23
第三章 电化学沉积法制备Co_2FeSn薄膜的研究  23-40
  3.1 引言  23
  3.2 制备、结果与讨论  23-38
    3.2.1 金属离子浓度比对薄膜成分、结构、表面形貌的影响  23-26
    3.2.2 PH值对薄膜成分、结构、表面形貌及磁性的影响  26-29
    3.2.3 沉积时间对薄膜成分、结构、表面形貌的影响  29-32
    3.2.4 电流密度对薄膜成分、结构、表面形貌及磁性的影响  32-38
  3.3 本章小结  38-40
第四章 固相法制备Co_2FeZ(Z=Al,Si)颗粒初探  40-48
  4.1 引言  40
  4.2 Co_2FeAl的制备研究  40-44
    4.2.1 Co_2FeAl的制备  40-41
    4.2.2 差热分析  41
    4.2.3 X射线衍射分析  41-42
    4.2.4 700℃煅烧5 h后样品的形貌分析  42-44
    4.2.5 700℃煅烧5 h后样品的能谱分析  44
    4.2.6 700℃煅烧5 h后的样品的磁性分析  44
  4.3 Co_2FeSi的制备研究  44-47
    4.3.1 Co_2FeSi的制备  44-45
    4.3.2 差热分析  45
    4.3.3 X射线衍射分析  45-47
    4.3.4 850℃煅烧5h后样品的形貌分析  47
  4.4 本章小结  47-48
第五章 总结与展望  48-50
  5.1 总结  48-49
  5.2 展望  49-50
参考文献  50-53
在学期间研究成果  53-54
致谢  54

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中图分类: > 数理科学和化学 > 物理学 > 固体物理学 > 薄膜物理学 > 薄膜的生长、结构和外延
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