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铜铟氧纳米粉体的制备及其热力学研究

作　者: 姚云
导　师: 宋宁
学　校: 昆明理工大学
专　业: 有色金属冶金
关键词: CIO纳米粉体 反应热力学 固相反应法 阳离子交互反应法 化学还原共沉淀法
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


铜铟氧化物(copper Indium oxide,简称CIO)是重要的透明导电氧化物。本论文对CIO纳米粉体的制备及其热力学进行了研究。采用双参数模型估算了LiInO2、NaInO2和CuInO2常温下的热力学数据。以3N的铟、铜、Li2CO3、Na2CO3等为原料,氢氧化钠溶液为沉淀剂,葡萄糖溶液为还原剂,采用阳离子交互反应法和化学还原共沉淀法制备CIO纳米粉体。通过采用XRD、SEM和TEM等现代分析测试手段对粉体进行了表征。1、热力学计算表明：(1)固相反应法制备CuInO2为可逆反应,温度升高对CuInO2分解和Cu20的氧化有利,降低温度对CuInO2的生成有利。(2)固相反应法制备LiInO2的转折点温度为1266K,为放热反应,降低温度对LiInO2的生成有利。当温度为974K时,原料Li2CO3大量吸热分解,分解产物Li20与In203发生放热反应生成LiInO2。(3)固相反应法制备NaInO2的转折点温度为293.45K,为放热反应,反应熵△S。>0,升高温度对NaInO2的生成有利。原料Na2CO3比较稳定,当温度高于1468K时才开始分解,分解产物Na2O基本不与In203反应。(4)以LiInO2或NaInO2作为原料之一,通过阳离子交互反应法制备CuInO2粉体的反应温度不宜超过673K,当温度高于924K时,CuInO2大量分解为Cu20和In203,分解产物Cu20易被氧化为CuO。2、实验研究证明：以Li2CO3或Na2CO3为原料与In203在1273K下反应可制备得LiInO2或NaInO2。LiInO2或NaInO2与CuCl在773K下发生阳离子交互反应生成易分解的CuInO2。该方法耗时久,能耗高,效率低,而化学还原共沉淀法较固相反应法和阳离子交互反应法更有优势。化学还原共沉淀法制备CIO的最佳工艺条件如下：共沉淀反应温度为303-313K；沉淀剂浓度为200g/L；还原剂浓度为360g/L；还原陈化时间为15-25min;反应终点pH值为10-11;超声波分散；强烈搅拌；绶慢加入沉淀剂；无水乙醇洗涤分散；前驱体氩气气氛保护、在773K-973K下保温2-3h,可得到粒度为23.53nm、颗粒呈球状,团聚少,分散性好,颜色为棕褐色的Cu2O-In2O3纳米粉体。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-8
第一章 文献综述  8-26
  1.1 TCO的发展历史及主要类型  8-11
    1.1.1 TCO的发展历史  8-10
    1.1.2 TCO的主要类型  10-11
  1.2 制备p-TCO的技术理论基础  11-14
  1.3 黄铜矿型p-TCO的晶体结构及其性质  14-17
    1.3.1 黄铜矿型p-TCO的晶体结构  14-15
    1.3.2 黄铜矿型p-TCO的光电性质  15-17
  1.4 黄铜矿型p-TCO的主要用途  17-18
  1.5 CIO发展现状及制备方法  18-21
    1.5.1 CIO发展现状  18-20
    1.5.2 CIO粉体及薄膜的制备方法  20-21
  1.6 团聚的机理及消除方法  21-22
    1.6.1 团聚的机理  21-22
    1.6.2 团聚的消除方法  22
  1.7 课题的背景、研究特色及内容  22-24
    1.7.1 课题的背景  22-23
    1.7.2 课题的研究特色  23
    1.7.3 课题研究的内容  23-24
  1.8 论文创新点  24-26
第二章 制备CIO纳米粉体热力学研究  26-41
  2.1 概述  26
  2.2 CIO热力学参数的估算  26-31
    2.2.1 生成焓的估算  27-28
    2.2.2 标准熵的估算  28-30
    2.2.3 恒压比热容的估算  30-31
    2.2.4 标准生成Gibbs自由能的估算  31
  2.3 制备CIO粉体热力学研究  31-34
  2.4 不同温度下制备CIO粉体热力学研究  34-39
    2.4.1 热力学计算所用公式  34-35
    2.4.2 固相反应法制备CIO粉体热力学讨论  35
    2.4.3 阳离子交互反应法制备CIO粉体热力学讨论  35-39
  2.5 本章小结  39-41
第三章 CIO纳米粉体的制备  41-49
  3.1 概述  41
  3.2 实验原料及化学试剂  41-42
  3.3 实验设备及仪器  42
  3.4 实验  42-47
    3.4.1 溶液配制  43-44
    3.4.2 前驱体制备  44-45
    3.4.3 CIO纳米粉体制备  45
    3.4.4 不同方法制备CIO粉体原则工艺流程图  45-47
  3.5 粉体表征  47-48
  3.6 本章小结  48-49
第四章 实验结果与讨论  49-64
  4.1 沉淀生成的机理  49-52
  4.2 化学还原共沉淀法制备CIO前驱体的结果与讨论  52-56
    4.2.1 pH值对CIO前驱体的影响  52-53
    4.2.2 还原陈化时间对前驱体的影响  53
    4.2.3 反应温度对前驱体粒度的影响  53-54
    4.2.4 沉淀剂浓度与粒度的关系  54-55
    4.2.5 pH值与CIO前驱体回收率的关系  55
    4.2.6 沉淀剂加入速度与前驱体粒度的关系  55-56
    4.2.7 搅拌强度与CIO前驱体性能的关系  56
    4.2.8 分散剂对CIO前驱体的影响  56
  4.3 制备NalnO_2与LiInO_2粉体的结果与讨论  56-58
    4.3.1 NaInO_2与LiInO_2粉体制备  56-57
    4.3.2 LiInO_2粉体XRD表征  57-58
  4.4 阳离子交互反应法制备CuInO_2的结果与讨论  58-60
  4.5 化学还原共沉淀法制备CIO粉体的表征  60-63
  4.6 本章小结  63-64
第五章 结论与展望  64-66
  5.1 结论  64-65
  5.2 展望  65-66
致谢  66-67
参考文献  67-77
硕士期间发表的论文参与的课题  77

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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