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甲基苯并三氮唑银为银源的PTG材料的感光性能研究

作　者: 梁海燕
导　师: 李金培；刘春艳
学　校: 中国科学院研究生院（理化技术研究所）
专　业: 物理化学
关键词: 光敏热成像(PTG)材料 感光度 甲基苯并三氮唑银 光敏元 硬脂酸盐 四甲基硫脲
分类号: TQ571
类　型: 博士论文
年　份: 2008年
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内容摘要


近年来光敏热成像(photothermographic, PTG )材料得到迅速的发展,已经在医疗领域得到应用,但是目前它的感光度仍然很低,无法实现高感方面的应用。为了解决感光度低这一问题,本文以亲水型PTG材料为研究对象,研究了一些新型的提高感光度的方法,并初步研究了其影响PTG材料感光性能的机理。主要研究内容和结果如下:1.PTG材料的制备采用水溶性聚乙烯醇为粘合剂、原位法或异位法合成AgBr为光敏元、甲基苯并三氮唑银为银源、焦性没食子酸为还原剂等其他组分组装成一种新型PTG材料,研究其感光性能,结果表明该PTG材料影像密度适中,灰雾较小,适合做进一步地研究。2.硬脂酸镍(NiSt2)与焦性没食子酸(PGA)的热致变色研究了NiSt2与PGA在加热后密度随温度和时间的变化关系,结果表明NiSt2与PGA混合物涂层材料的显色密度随温度升高及加热时间延长而明显增大,并且混合物在低温下较稳定,在较高温度下可以实现热致变色。如果能进一步提高显影速度,将有可能制备出一种新型的实用热敏成像材料。同时紫外吸收光谱表明NiSt2与PGA在加热时可能是生成了某种分子化合物,该种分子化合物随浓度的增加可能生成新的分子聚集体。3.硬脂酸盐对原位法合成AgBr为光敏元的PTG材料感光性能的影响研究了硬脂酸盐含量对PTG材料感光性能的影响。结果表明,硬脂酸盐的引入可提高PTG材料的感光度,其中NiSt2感光度和最大密度随含量的增大大幅增加,灰雾增加较小,而BaSt2和CaSt2在灰雾下降的同时感光度有所增加。体系的pH、[Ag+]以及金属离子对体系的影响分析表明由于硬脂酸镍熔点较低,加热时离解出的镍离子可以从AgTTA中置换出较多的银离子,反应向生成AgSt的方向移动速度很快,故硬脂酸镍的显影促进作用大。而硬脂酸钡和硬脂酸钙的熔点较高,在本文显影温度下离解度低,且钡离子和钙离子从AgTTA中置换出银离子的能力很弱,反应向生成AgSt的方向移动速度很慢,故对显影促进作用要小得多。4.硬脂酸盐对异位法合成AgBr为光敏元的PTG材料感光性能的影响研究了AgBr乳剂以及硬脂酸盐含量对PTG材料感光性能的影响,并分别从潜影形成过程和显影过程两方面分析了硬脂酸镍对PTG材料感光性能的影响不同于硬脂酸钡。结果表明AgBr:AgTTA的摩尔比为0.25时,PTG材料感光度最大,并且硬脂酸镍可将感光度提高约1.1倍而硬脂酸钡可将感光度提高4倍左右。从潜影形成过程分析,硬脂酸镍可能造成潜影分散,不利于感光度的进一步提高,而硬脂酸钡对潜影形成过程基本不产生影响。从显影过程考虑,DSC分析表明硬脂酸镍与AgTTA在加热后可能生成一种相变温度更低的物质,因此少量NiSt2可促进显影,使感光度增大,当NiSt2含量增大时,灰雾明显上升致使感光度下降,而BaSt2一方面与AgTTA生成的硬脂酸银可能促进显影,另一方面本身又有防灰雾的作用,所以使感光度增加更大的同时灰雾上升较慢。5.传统化学增感对PTG材料感光性能的影响研究了经化学增感即硫增感、金增感、硫加金增感、二甲胺基硼烷(DMAB)还原增感的AgBr乳剂引入PTG体系后,对PTG材料感光性能的影响。此外研究了不同模式下四甲基硫脲对对PTG材料感光性能的影响。结果表明传统化学增感在PTG体系中同样有效,感光度增加的同时灰雾并没有明显地增加。其中硫加金增感和还原增感效果最佳。同时四甲基硫脲作为一种传统的硫增感剂在PTG材料中增感效果更为显著。经红外光谱以及对体系pAg值的分析表明,四甲基硫脲与AgTTA反应可能生成一种更难溶的银盐配合物,使AgBr表面隙间银离子浓度降低,加之本身可作为硫增感剂,两方面原因使潜影形成效率增大,从而使感光度增加。

全文目录


摘要  7-9
Abstract  9-13
第一章 文献综述  13-45
  第一节 热敏成像材料概述  13-16
    1.1.1 热敏成像材料的发展  13-14
    1.1.2 热敏成像材料的结构和成像原理  14-15
    1.1.3 热敏成像材料的应用  15-16
    1.1.4 热敏成像材料的不足  16
  第二节 光敏热成像材料的概况  16-35
    1.2.1 光敏热成像（PTG）材料的发展  16-17
    1.2.2 PTG 材料的特点  17-18
    1.2.3 PTG 材料的主要组分  18-29
    1.2.4 PTG材料热显影成像机理研究  29-35
  第三节 课题的提出和主要研究内容  35-37
  参考文献  37-45
第二章 硬脂酸盐与酚类化合物的热致变色反应  45-60
  第一节 硬脂酸镍与焦性没食子酸的热致变色反应研究  45-53
    2.1.1 实验部分  46-47
      2.1.1.1 实验仪器和试剂  46
      2.1.1.2 NiSt_2的制备  46
      2.1.1.3 NiSt_2的表征  46
      2.1.1.4 热敏涂层材料制备与热致变色实验  46-47
      2.1.1.5 紫外可见光谱分析  47
    2.1.2 结果与讨论  47-53
      2.1.2.1 NiSt_2的扫描电镜照片  47-48
      2.1.2.2 热致变色现象  48-49
      2.1.2.3 光电子能谱分析  49
      2.1.2.4 紫外可见光谱分析  49-53
  第二节 硬脂酸铜的热致变色研究  53-57
    2.2.1 实验部分  53-55
      2.2.1.1 实验仪器和试剂  53
      2.2.1.2 CuSt_2的制备  53-54
      2.2.1.3 CuSt_2的表征  54
      2.2.1.4 涂层的制备与热致变色实验  54
      2.2.1.5 反应后涂层的光稳定性研究  54-55
      2.2.1.6 CuSt_2反应前后红外光谱分析  55
    2.2.2 结果与讨论  55-57
      2.2.2.1 CuSt_2的扫描电镜照片  55
      2.2.2.2 热致变色现象  55-56
      2.2.2.3 光稳定性研究  56
      2.2.2.4 红外光谱分析  56-57
  第三节 小结  57-58
  参考文献  58-60
第三章 硬脂酸盐对以原位合成 AgBr 为光敏元的PTG 材料感光性能的影响  60-72
  第一节 实验部分  60-62
    3.1.1 试剂与仪器  60-61
    3.1.2 AgTTA 的制备  61
    3.1.3 PTG 材料样片的制备、显影  61
    3.1.4 MSt_2对PTG材料感光性能的影响  61-62
    3.1.5 金属阳离子对PTG 材料感光性能的影响  62
    3.1.6 AgSt 对PTG 材料感光性能的影响  62
  第二节 结果与讨论  62-69
    3.2.1 硬脂酸盐对PTG 材料热显影的影响  62-65
    3.2.2 MSt_2含量对pH和[Ag]的影响  65-66
    3.2.3 金属离子对PTG 材料的影响  66-67
    3.2.4 AgSt对PTG材料显影结果的影响  67-69
  第三节 机理讨论  69-70
  第四节 小结  70
  参考文献  70-72
第四章 硬脂酸盐对以异位合成 AgBr 乳剂为光敏元的 PTG 材料感光性能的影响  72-87
  第一节 实验部分  72-74
    4.1.1 仪器与试剂  72-73
    4.1.2 立方体AgBr 乳剂的制备及形貌观察  73
    4.1.3 AgBr 乳剂含量对PTG 材料感光性能的影响  73
    4.1.4 明胶对PTG 材料感光性能的影响  73
    4.1.5 硬脂酸盐(MSt_2)含量对PTG材料感光性能的影响  73-74
    4.1.6 MSt_2对AgBr乳剂吸收光谱的影响  74
    4.1.7 MSt_2 与AgTTA的DSC测定  74
  第二节 结果与讨论  74-84
    4.2.1 立方体溴化银乳剂的透射电镜照片  74-75
    4.2.2 AgBr 乳剂含量对PTG 材料感光性能的影响  75-76
    4.2.3 明胶对PTG 材料感光性能的影响  76-78
    4.2.4 MSt_2对PTG材料感光性能的影响  78-79
    4.2.5 AgBr 乳剂的光吸收  79-82
    4.2.6 AgTTA和MSt_2与AgTTA的混合物的热分析  82-84
  第三节 小结  84-85
  参考文献  85-87
第五章 化学增感对 PTG 材料感光性能的影响  87-103
  第一节 传统增感对 PTG 材料感光性能的影响  87-92
    5.1.1 实验部分  87-89
      5.1.1.1 仪器与试剂  87
      5.1.1.2 立方体溴化银乳剂的常规化学增感  87-88
      5.1.1.3 感光性能测试  88-89
      5.1.1.4 传统化学增感对PTG 材料感光性能的影响  89
    5.1.2 结果与讨论  89-92
      5.1.2.1 溴化银乳剂的传统化学增感  89-90
      5.1.2.2 传统化学增感对PTG 材料感光性能的影响  90-92
  第二节 四甲基硫脲对 PTG 材料感光性能的影响  92-101
    5.2.1 实验部分  92-93
      5.2.1.1 仪器与试剂  92-93
      5.2.1.2 四甲基硫脲（TMT）对PTG 材料感光性能的影响  93
      5.2.1.3 四甲基硫脲对AgTTA 分散液的pAg 的影响  93
      5.2.1.4 TMT 对AgTTA 颗粒的表面处理  93
      5.2.1.5 红外测试  93
    5.2.2 结果与讨论  93-101
      5.2.2.1 TMT 对PTG 材料感光性能的影响  93-98
      5.2.2.2 AgTTA 的溶解性变化  98
      5.2.2.3 AgTTA 与TMT 反应产物的表面分析  98-99
      5.2.2.4 AgTTA 与TMT 反应产物的红外光谱分析  99-101
  第三节 小结  101
  参考文献  101-103
全文结论  103-105
攻读博士学位期间发表论文  105-106
致谢  106

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 感光材料工业 > 感光理论
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