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微尺度材料的软化学法控制合成及性能研究

作　者: 张东恩
导　师: ??
学　校: 中国科学技术大学
专　业: 无机化学
关键词: 中国科学技术大学博士学位论文表面活性剂八面体纳米棒微乳液金属离子纳米材料铁氧体控制合成
分类号: TB383.1
类　型: 博士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

纳米材料在实际生产生活中有着非常广泛的应用。由于纳米材料的性质与其形貌和尺寸有着密切的关系，因此，制备具有特殊形貌和优良性质的纳米材料一直是材料领域的研究热点。本论文旨在探索纳米无机磁性材料和电极材料的制备方法，研究材料结构和性质之间的关系。1．在液相体系中，利用水合肼和金属镍盐作为反应物，采用微乳液软模板控制镍的生长，得到金属镍纳米棒。利用X—射线衍射（XRD），透射电子显微镜（TEM）等研究了产物物相和微结构。通过对比实验，探讨了纳米粒子的生长机理和影响粒子生长的各种因素，并对产物磁性进行了测量。2．采用液相水合肼还原法制备出铁纳米粒子，反应条件温和简单，过程易操作。压力对反应有比较关键的作用。同时研究了碱的浓度和溶剂等实验条件对反应是否能够进行的影响。在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的存在条件下，制备得到分散较好的微米级棒状产物。表面活性剂CTAB在微米棒的生成过程中起到了重要作用：一是作为纳米颗粒的稳定剂；二是扮演着晶习改变剂的角色，CTAB可能是有选择地吸附在生长颗粒的某些晶面上，导致这些晶面的生长速率大大降低，从而使具有各向同性结构的晶体发生各向异性的生长。该表面活性剂辅助的低温溶液法，对合成其它具有各向异性晶体结构的铁磁材料的一维结构具有一定的指导意义．3．利用聚合物辅助水热合成技术成功合成出了NiFe₂O₄和Fe₃O₄纳米材料，并对其结构和磁学性能进行了一系列的表征。利用聚乙二醇（PEG-400）完全伸展的高分子链对纳米晶核的吸附与限制作用，合成了NiFe₂O₄一维纳米材料；对比实验结果表明一缩二乙二醇（DEG）在六边形Fe₃O₄纳米片的形成过程中发挥了决定性作用。整个聚合物辅助水热路线的优点在于操作简单、反应温度低、反应过程及产物的结构和形貌易于控制。4．利用EDTA和三乙醇胺等不同配位剂的辅助作用，水热合成了具有八面体形貌的Fe₃O₄、MnFe₂O₄等铁氧体颗粒。EDTA、DEA是强的配位体，它能与金属离子形成稳定的配合物，降低了溶液中自由金属离子的浓度，使得反应速率大大的降低，从而使得晶体的生长速率也大大得降低，较低的生长速率更有利于晶体沿着<100>方向生长，不会沿着其他面快速生长，只会在八面体的八个{111}面均匀生长，最终得到微米级的八面体颗粒。将此配位剂辅助合成法推广应用到其它铁氧体体系，结果都能够获得大量的尺寸均一的八面体颗粒，证实了该反应路线的普适性。5．探索了新型锂离子电池负极材料CeO₂的制备方法。（1）先利用沉淀法得到草酸盐的一维纳米前驱物，再通过低温热解来制备CeO₂纳米棒。由该路线合成的纳米棒具有物相纯，颗粒尺寸均一和结晶好等优点。（2）通过低温水热合成路线，成功合成了纺锤体形及三足状树枝形枝晶CeO₂纳米结构材料。性质研究表明，所合成的氧化物具有良好的光学性质和优异的电化学性能，对电极材料的发展预期有较大的推动作用。

全文目录

摘要  8-10
Abstract  10-12
第一章微尺度材料的研究进展  12-46
  §1.1 引言  12-13
  §1.2 微尺度材料的控制合成及其进展  13-29
    §1.2.1 气相法  13-15
    §1.2.2 碳纳米管限域法  15-16
    §1.2.3 电化学法  16
    §1.2.4 配位剂辅助法  16-18
    §1.2.5 外加磁场诱导法  18-19
    §1.2.6 多步逐级生长法  19-20
    §1.2.7 利用分子间作用力自组装法  20-22
    §1.2.8 模板法  22-29
  §1.3 晶体的生长和影响晶体形态的因素  29-34
    §1.3.1 晶体的形成  29-32
    §1.3.2 晶体生长形态和影响晶体形态的因素  32-34
  §1.4 微尺度材料研究中常用的手段  34-41
    §1.4.1 物相表征和形态观测  35-36
    §1.4.2 成分分析  36-37
    §1.4.3 性质分析  37-38
    §1.4.4 常用的计算公式  38-41
  参考文献  41-46
第二章液相法制备铁系金属纳米粒子及其性能研究  46-66
  §2.1 概述  46
  §2.2.微乳液法制备镍纳米棒  46-53
    §2.2.1 引言  46-48
    §2.2.2 微乳液制备  48-50
    §2.2.3 金属Ni的制备  50
    §2.2.4 镍纳米棒的表征与性质研究  50-53
  §2.3.醇水体系中纳米金属α-Fe的制备  53-60
    §2.3.1 引言  53-54
    §2.3.2 制备与表征  54
    §2.3.3 实验结果与讨论  54-60
  §2.4 本章小结  60-61
  参考文献  61-66
第三章铁系氧化物纳米材料的合成及性能研究  66-84
  §3.1 概述  66-67
  §3.2 DEG辅助合成Fe_3O_4六边形纳米片  67-69
    §3.2.1 实验部分  67
    §3.2.2 实验结果与讨论  67-69
  §3.3 EDTA配位剂辅助合成微米级Fe_3O_4八面体  69-74
    §3.3.1 引言  69-70
    §3.3.2 实验部分  70-71
    §3.3.3 实验结果与讨论  71-74
  §3.4 γ-Fe_2O_3纳米粒子的制备和性质研究  74-80
    §3.4.1 引言  74-75
    §3.4.2 实验部分  75-76
    §3.4.3 实验结果与讨论  76-80
  §3.5 本章小结  80-81
  参考文献  81-84
第四章铁氧体磁性材料水热合成及性能研究  84-97
  §4.1 概述  84-86
  §4.2 PEG-400高分子链为辅助合成NiFe_2O_4纳米棒  86-90
    §4.2.1 引言  86-87
    §4.2.2 实验部分  87
    §4.2.3 实验结果与讨论  87-90
  §4.3 MnFe_2O_4八面体颗粒的合成及表征  90-94
    §4.3.1 引言  90
    §4.3.2 实验部分  90-91
    §4.3.3 实验结果与讨论  91-93
    §4.3.4 合成路径的推广  93-94
  §4.4 本章小结  94
  参考文献  94-97
第五章稀土金属氧化物纳米材料的形貌控制合成及性质研究  97-112
  §5.1 概述  97-99
  §5.2 沉淀-分解法制备CeO_2纳米棒  99-103
    §5.2.1 制备与表征  99-100
    §5.2.2 实验结果与讨论  100-103
  §5.3 CeO_2纺锤体的合成及表征  103-107
    §5.3.1 制备与表征  103-104
    §5.3.2 实验结果与讨论  104-107
  §5.4 CeO_2枝晶的合成及表征  107-110
    §5.4.1 制备与表征  107
    §5.4.2 实验结果与讨论  107-110
  §5.5 本章小结  110
  参考文献  110-112
附录:攻读博士学位期间发表的论文  112-114
致谢  114

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