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尼龙6/高密度聚乙烯/黏土复合材料结构性能研究

作　者: 徐钰珍
导　师: 方征平
学　校: 浙江大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 纳米复合材料复合材料结构分散相尺寸增容作用复合材料制备自由体积聚合物相互作用相形态共混体系
分类号: TB332
类　型: 博士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

本文工作主要分成两部分：第一部分是高密度聚乙烯（HDPE）／黏土（Clay）和尼龙6（PA6）／Clay纳米复合材料的研究；第二部分是Clay对PA6／HDPE和PA6／高密度聚乙烯接枝丙烯酸（PEAA）共混体系增容作用研究。1．HDPE／Clay和PA6／Clay纳米复合材料的研究用熔融共混的方法制备了HDPE／Clay和PEAA／Clay纳米复合材料。采用正电子湮没技术（PALS）测试了自由体积的尺寸及浓度，研究了自由体积性能与拉伸模量之间的关系。结果表明：Clay在PEAA中有较好的分散，与基体形成较多的界面层，使自由体积强度（I₃）增加，且界面效应使复合材料的模量提高，而在HDPE体系中，发生团聚，模量下降。用熔融共混的方法制备了PA6／Clay纳米复合材料，采用XRD、SEM、TEM和DSC等实验手段对材料的结构和性能进行了表征。研究结果表明：Clay在PA6中有较好的剥离和分散。在低剪切速率下，Clay的加入降低了PA6的表观粘度，而当剪切速率大于3000s^-1时，加有Clay的PA6表观粘度稍高于纯PA6，而且在Clay加1～4 phr之间时，Clay的量对体系的粘度影响比较小。Clay在PA6中较好的剥离和分散，并且和PA6有较好的相互作用，在一定程度上阻碍了其链段运动，PA6的结晶温度随Clay量的增加而降低。2．Clay对PA6／HDPE和PA6／PEAA共混体系增容作用的研究用熔融共混的方法制备了PA6／HDPE／Clay和PA6／PEAA／Clay纳米复合材料，研究了Clay对PA6／HDPE和PA6／PEAA体系相容性的影响。对PA6／HDPE体系，从四个角度来分析Clay的增容作用：（1）Clay含量的变化。研究表明随Clay量的增加，分散相HDPE尺寸明显减小。XRD和TEM结果表明大部分的Clay已经剥离，并比较均匀地分散在PA6相或PA6和HDPE的界面周围。随着Clay含量的增加，插层的Clay也增加，Clay在界面上聚集增加，HDPE相被拉长而变形，界面层厚度有一定增加，界面变模糊。（2）加工工艺的变化。转速对相形态的影响：对于PA6／HDPE共混物，40rpm时分散相HDPE直径变得最小，继续增加转速，HDPE相尺寸有变大的趋势，相不是很稳定，而在加入4 phr Clay后，当转速大于等于40 rpm后相基本稳定。时间对相形态的影响：对于PA6／HDPE共混物，随着共混时间的增加，HDPE相尺寸逐渐变小。当体系中加入1phr Clay后，相尺寸要小于不加Clay的体系，但随共混时间延长，HDPE相尺寸还是会逐渐变小。加入较多Clay后，随时间的变化，HDPE相尺寸进一步变小，而且最后相趋于稳定。（3）PA6／HDPE共混物组成的变化。结果表明不加Clay时，PA6为主相的体系中，HDPE相尺寸要大于相应的HDPE为主相的PA6的相，添加2 phr Clay后，分散相尺寸都变小，而且PA6为主相的体系，影响较大，最后使体系的分散相尺寸和两聚合物的组成变化影响不大。（4）PA6粘度的变化。结果表明在不加Clay的情况下，PA6粘度高点，HDPE相尺寸就小些，这就说明PA6的粘度对共混物的相形态的确有一定的影响，加入4 phr Clay后，高粘度PA6中HDPE相尺寸减小没有低粘度PA6体系明显，而且最后两个体系中HDPE相尺寸比较接近。当HDPE接枝AA后，与PA6和Clay有较好的相互作用，从而Clay在PA6／PEAA中有较好的分散，少量的Clay聚集在两相的界面。同PA6／HDPE体系类似的是，随Clay量地增加，HDPE相被拉长，进而体系形成双连续结构。由于Clay较好的剥离和分散，与PA6、PEAA有较好的相互作用，从而较大地提高了体系的拉伸模量，并且由于分散的层状Clay阻碍了链段的运动，从而降低了两相的结晶度和结晶温度，而无定型区的增加也一定程度上有利于两相的相容。不管是HDPE、PEAA为主相还是PA6为主相，Clay对体系的增容作用表现在与两相的相互作用上，相互作用是Clay能提高相容性的主要原因。用PALS、红外光谱分析了Clay和PA6、PEAA之间的相互作用，并用Lipatov理论分析了增容机理，说明Clay对HDPE／PA6共混体系的增容作用要优于PEAA／PA6共混体系。

全文目录

摘要  7-9
ABSTRACT  9-11
第一章绪论  11-31
  1.1 层状硅酸盐  11-13
    1.1.1 层状硅酸盐的结构  11-12
    1.1.2 层状硅酸盐的改性  12-13
  1.2 聚合物/Clay纳米复合材料  13-23
    1.2.1 聚合物/Clay纳米复合材料的结构  13-15
    1.2.2 聚合物/Clay纳米复合材料的制备  15-17
    1.2.3 插层热力学和动力学分析  17-19
    1.2.4 常用热塑性聚合物/Clay纳米复合材料  19-23
  1.3 纳米粒子对不相容聚合物/聚合物共混体系的增容作用  23-29
    1.3.1 纳米二氧化硅增容作用研究  24-25
    1.3.2 纳米碳酸钙增容作用研究  25-26
    1.3.3 云母增容作用研究  26
    1.3.4 Clay对不相容共混物的增容作用研究  26-29
  1.4 课题的提出和研究内容  29-31
第二章 HDPE/Clay复合材料形态和自由体积研究  31-40
  2.1 实验部分  31-33
    2.1.1 原材料  31
    2.1.2 复合材料制备  31-32
    2.1.3 分析表征  32-33
  2.2 结果与讨论  33-38
    2.2.1 Clay在HDPE中的分散  33-35
    2.2.2 Clay和PEAA间的相互作用  35-36
    2.2.3 复合材料自由体积分布  36-38
    2.2.4 自由体积与力学性能的关系  38
  2.3 小结  38-40
第三章 PA6/Clay纳米复合材料研究  40-50
  3.1 实验部分  40-42
    3.1.1 原材料  40
    3.1.2 复合材料制备  40-41
    3.1.3 分析表征  41-42
  3.2 结果与讨论  42-49
    3.2.1 Clay在PA6中的分散情况  42-43
    3.2.2 Clay对PA6粘度的影响  43-47
    3.2.3 Clay对PA6熔融和结晶性能的影响  47-49
  3.3 小结  49-50
第四章 Clay对PA6/HDPE共混体系增容作用研究  50-97
  4.1 实验部分  51-53
    4.1.1 原材料  51
    4.1.2 复合材料制备  51-52
    4.1.3 分析表征  52-53
  4.2 结果与讨论  53-95
    4.2.1 Clay含量对PA6/HDPE(70/30)相容性的影响  53-63
    4.2.2 加工条件对PA6/HDPE(70/30)相稳定性的影响  63-78
    4.2.3 Clay对不同组份的PA6/HDPE共混物相容性的影响  78-89
    4.2.4 PA6粘度对Clay增容效果的影响  89-95
  4.3 小结  95-97
第五章 Clay对PA6/PEAA共混体系增容作用研究  97-107
  5.1 实验部分  97-98
    5.1.1 原材料  97
    5.1.2 复合材料制备  97-98
    5.1.3 分析表征  98
  5.2 结果和讨论  98-106
    5.2.1 Clay对复合材料相形态的影响  98-100
    5.2.2 Clay在复合材料中的分散和分布  100-103
    5.2.3 复合材料的拉伸模量  103
    5.2.4 复合材料的熔融和结晶性能  103-106
  5.3 小结  106-107
第六章 Clay与PA6/HDPE、PA6/PEAA两种共混物的界面相互作用和增容机理研究  107-130
  6.1 实验部分  108-110
    6.1.1 原材料  108
    6.1.2 复合材料制备  108
    6.1.3 分析表征  108-110
  6.2 结果和讨论  110-128
    6.2.1 Clay对以PA6为主相共混物的增容作用  110-118
    6.2.2 Clay对以HDPE或PEAA为主相共混物的增容作用  118-127
    6.2.3 Clay增容机理探讨  127-128
  6.3 小结  128-130
总结  130-132
参考文献  132-145
攻读博士学位期间发表的论文和申请的专利  145-146
致谢  146-147
作者简介  147

尼龙6/高密度聚乙烯/黏土复合材料结构性能研究

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