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纳米银及其聚合物复合材料的制备与光子学性质

作　者: 孙友谊
导　师: 张其锦
学　校: 中国科学技术大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 纳米银 中国科学技术大学 博士学位论文 复合粒子 聚合物 光子学 化学试剂 荧光性质 硝酸银 纳米复合材料
分类号: O631.3
类　型: 博士论文
年　份: 2006年
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内容摘要


本文立足于功能性纳米银及其复合材料设计与制备，并进一步对纳米复合粒子与聚合物基形成的纳米银复合材料的光子学性质进行研究。具体的过程与结果如下： 通过可逆加成-裂解链转移法（Reversible Addition-fragmentation Transfer，RAFT）制备嵌段聚合物PDMAEMA-b-PPA，分子量为24500 g／mol，分布为1.10。此嵌段聚合物在水溶液中随着pH值增加，形成胶束-线团-胶束构象变化。这些胶束或线团结构的聚合物可以作为纳米银形成的模版，纳米银的尺寸由胶束或线团里孔穴尺寸决定，当pH值为2.6、8.9和12.5的时候，PDMAEMA-b-PPA形成的胶束或线团尺寸分别为35nm、47nm和12nm，相应所制备得到的纳米银尺寸分别为35nm、12nm和12nm。 通过N，N-乙基双丙烯酰胺（N，N’-methylene bis-acrylamide，MBA）的双键与1-代丙基胺环己二胺（N-aminoethyl piperazine，AEPZ）的一级和二级胺上的活泼氢加成制备得到超支化聚酰胺，分子量与分布分别为1432 g／mol和1.53。以此聚合物为模版来制备纳米银，简单调控反应温度与硝酸银质量能控制得到单分散大尺寸（＞5nm）纳米银，当硝酸银为4、8、10和12μg，获得的纳米银尺寸分别为9.7nm、19.5nm、37.2nm和14.6nm；当反应温度分别为40、50、60和70℃，纳米银尺寸分别为8.8nm、12.3、29.1nm和15.5nm。 三氟甲基乙酰噻吩丙酮（Trifluorothenoyl-acetone，TTA）存在下用NaH4B还原AgNO3制备得到纳米银，尺寸约为21.0nm。在甲基丙烯酸甲酯（MMA）溶液中，研究纳米银的浓度对Eu（DBM）3·2H2O（Dibenzoylmethane，DBM）和Eu（TTA）3·2H2O化合物的荧光性质的影响。Eu（DBM）3·2H2O化合物荧光强度随着纳米银的量增加而减弱；Eu（TTA）3·2H2O化合物荧光强度随着纳米银的量增加，先增加后减小。这种现象归结为稀土化合物配体的不同结构，Eu（TTA）3·2H2O化合物因为TTA带有-S-基团，可以与纳米银产生相互的吸引力而靠近纳米粒子表面获得表面等离子荧光增强效应；Eu（DBM）3·2H2O因为没有与纳米银相互作用的功能性基团，得不到表面荧光增强效应。 在Eu（TTA）3·2H2O化合物存在下，用NaH4B还原AgNO3制备得到Eu（TTA）3·2H2O／银的复合粒子，尺寸约21.5nm，稀土化合物Eu（TTA）3·2H2O是

全文目录


摘要  6-8
Abstract  8-11
第一章 纳米银的制备与应用研究综述  11-28
  1.1 纳米银的制备进展  11-14
  1.2 纳米银的光学性质及研究进展  14-17
  1.3 纳米银/聚合物复合材料的制备与研究进展  17-22
  参考文献  22-28
第二章 聚合物作为模版制备可控尺寸的纳米银  28-50
  2.1 引言  28-29
  2.2 实验部分  29-32
    1 超支化聚合物的合成  29-30
    2 二硫代苯甲酸苯甲酯(CDB)链转移试剂的合成  30
    3 甲基丙烯酸胺乙酯的合成  30-31
    4 聚甲基丙烯酸胺乙酯(PDMAEMA)大分子链转移试剂合成  31
    5 聚甲基丙烯酸胺乙酯-block-聚丙烯酸(PDMAEMA-b-PPA)的制备  31
    6 纳米银的制备  31-32
  2.3 结果与讨论  32-47
    1 超支化聚酰胺合成与表征  33
    2 超支化聚酰胺保护纳米银的制备与表征  33-35
    3 影响纳米银尺寸的因素  35-38
    4 链转移试剂CDB的合成与表征  38-39
    5 PDMAEMA-b-PPA嵌段聚合物的合成与表征  39-41
    6 PDMAEMA-b-PPA嵌段聚合物水溶液pH响应性质研究  41-43
    7 PDMAEMA-b-PPA嵌段聚合物纳米银的制备与表征  43-45
    8 纳米银的pH响应性质  45-47
  2.4 本章小结  47
  参考文献  47-50
第三章 纳米银/稀土有机配体复合材料制备与荧光增强性质  50-80
  3.1 引言  50-51
  3.2 实验部分  51-56
    1 二苯甲酰甲烷(DBM)的合成  52
    2 苯基乙酰噻吩丙酮(TPA)的合成  52-53
    3 Eu(DBM)_3·2H_2O与Eu(TTA)_3·2H_2O合成  53-54
    4 Eu(TPA)_3·2H_2O与Eu(TPA)_3·Phe稀土化合物的合成  54-55
    5 纳米银制备  55
    6 稀土化合物Eu(TTA)_3·2H_2O/纳米银复合粒子制备  55
    7 稀土化合物/纳米银混合溶液制备  55-56
  3.3 结果与讨论  56-76
    1 Eu(DBM)_3·2H_2O与Eu(TTA)_3·2H_2O的制备与表征  56-58
    2 纳米银的制备  58-59
    3 纳米银对二酮稀土化合物的光学性质影响  59-62
    4 Eu(TTA)_3·2H_2O的制备与表征  62-63
    5 纳米银/Eu(TTA)_3·2H_2O稀土化合物复合粒子制备与表征  63-64
    6 纳米银/Eu(TTA)_3·2H_2O稀土化合物复合粒子的光子学性质研究  64-69
    7 二酮配体TPA及Eu(TPA)_3·2H_2O与Eu(TPA)_3·Phe合成与表征  69-71
    8 Eu(TPA)_3·Phe和Eu(TPA)_3·2H_2O的光子学性质研究  71-76
  3.4 本章小节  76
  参考文献  76-80
第四章 纳米银/PMMA薄膜复合材料制备与三阶非线性光子学性质  80-91
  4.1 引言  80
  4.2 实验部分  80-82
    1 链转移剂CDB制备  81
    2 通过RAFT方法合成PMMA  81
    3 纳米银/PMMA溶胶制备  81
    4 纳米银/PMMA薄膜样品制备  81-82
  4.3 结果与讨论  82-89
    1 PMMA合成与表征  83
    2 纳米银/PMMA掺杂薄膜制备与表征  83-86
    3 纳米银/PMMA掺杂薄膜三阶非线性性质研究  86-89
  4.4 本章小结  89
  参考文献  89-91
第五章 纳米银/PMMA/RB薄膜复合材料制备与荧光增强光子学性质  91-100
  5.1 引言  91
  5.2 实验部分  91-93
    1 巯基乙醇双丙烯酯合成  92
    2 纳米银制备  92
    3 PMMA/RB/薄膜复合材料制备  92-93
  5.3 结果与讨论  93-97
    1 巯基乙醇双丙烯酯合成与表征  93-94
    2 纳米银/巯基乙醇双丙烯酯复合粒子的制备与表征  94-95
    3 PMMA/Ag/RB复合材料的光学性质研究  95-97
  5.4 本章小节  97-98
  参考文献  98-100
博士阶段发表的论文  100-102
致谢  102

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 高分子物理和高分子物理化学 > 高聚物的化学性质
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