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金属/二氧化硅复合气凝胶和低成本疏水二氧化硅气凝胶的研究

作　者: 陈一民
导　师: 谢凯
学　校: 国防科学技术大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 金属二氧化硅复合气凝胶疏水常压干燥溶胶-凝胶法
分类号: TB383.1
类　型: 博士论文
年　份: 2005年
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内容摘要

气凝胶材料具有多孔性、大比表面积和低密度等结构特征,是一种具有许多奇异性质的轻质纳米多孔性材料,应用领域广泛。气凝胶作为催化剂或催化剂载体和隔热材料在实际应用中显示了十分明显的优势,具有良好的应用前景。为了推广和使用气凝胶,进一步改进气凝胶制备技术、提高气凝胶的性能和降低气凝胶的成本成为新的发展方向。本文首次采用含金属（Fe、Co、Ni或Cu）硅酸乙酯（M-TEOS）为原料的原位反应法来制备含金属-氧-硅桥二氧化硅气凝胶,并经氢气高温还原制得金属/SiO₂复合气凝胶。研究结果表明:由于形成了金属-氧-硅桥的复合微观结构形式的含金属凝胶,从而使制备高含量金属/二氧化硅气凝胶成为可能。原位反应法制备气凝胶金属/SiO₂复合气凝胶时的金属保留率高达90%,可通过控制原料中的金属含量来制备所需金属含量的金属/SiO₂复合气凝胶。论文详细研究了M-TEOS的溶胶-凝胶工艺条件对溶胶-凝胶过程和金属/SiO₂复合气凝胶结构和性能的影响;与含金属氧桥二氧化硅气凝胶比较,金属/SiO₂复合气凝胶的孔径及孔体积增大,比表面积下降。金属/SiO₂复合气凝胶的比表面积随金属含量和还原温度的不同,在170⁶20m2/g范围内变化,气凝胶的粒径大部分小于10nm,大部分孔径在0-35nm范围内,具有典型的中孔结构特征。在乙炔的化学气相沉积（CVD）碳过程中,采用反应法制备的Fe、Co、Ni和Cu等金属/SiO₂复合气凝胶有明显的催化作用。论文详细研究了金属/SiO₂复合气凝胶中金属种类和金属含量对化学气相沉积的碳速率和碳形貌的影响;金属/SiO₂复合气凝胶用于催化CVD沉积碳时,双金属Fe-Ni/SiO₂复合气凝胶的催化活性最高,Fe/SiO₂和Ni/SiO₂复合气凝胶次之,Cu/SiO₂复合气凝胶最低;Fe或Ni/SiO₂复合气凝胶可催化气相生长碳纤维。金属/C/SiO₂复合气凝胶与相应的金属/SiO₂复合气凝胶比较,气凝胶的孔径分布变化较大,各种孔径的孔体积均大幅度降低,总孔体积下降一个数量级,表明气相沉积反应在首先气凝胶孔范围内进行,沉积的碳黑堵塞了大部分孔洞。金属/C/SiO₂复合气凝胶在X波段（8GHz-12GHz）及Ku波段（12.4GHz-18GHz）均有吸波性能。论文采用价廉的聚二乙氧基硅氧烷和水玻璃作为硅源,以简化疏水改性工艺和降低疏水二氧化硅气凝胶的制备成本为目的,分别设计和研究了聚二乙氧基硅

全文目录

缩略语表  4-9
摘要  9-11
ABSTRACT  11-14
图表索引  14-21
第一章绪论  21-38
  1.1 二氧化硅气凝胶  22-28
    1.1.1 二氧化硅气凝胶的制备  22-25
    1.1.2 二氧化硅气凝胶的性能与应用  25-28
  1.2 疏水二氧化硅气凝胶  28-33
    1.2.1 表面后处理法制备疏水二氧化硅气凝胶  29-30
    1.2.2 原位法制备疏水二氧化硅气凝胶  30-33
  1.3 金属/二氧化硅复合气凝胶  33-36
    1.3.1 浸泡法  33
    1.3.2 原位法  33-35
    1.3.3 化学气相沉积和化学气相渗透法  35-36
  1.4 论文选题依据和研究内容  36-38
第二章实验与研究方法  38-50
  2.1 原材料与试剂  38-39
  2.2 材料的制备  39-45
    2.2.1 原位反应法制备金属/SiO_2 复合气凝胶  39-41
    2.2.2 化学气相沉积碳制备金属/C/SiO_2 复合气凝胶  41-42
    2.2.3 表面后处理法制备疏水二氧化硅气凝胶  42-44
    2.2.4 原位法制备疏水二氧化硅气凝胶  44-45
  2.3 分析表征方法  45-50
    2.3.1 结构表征  45-46
    2.3.2 性能表征  46-50
第三章金属/二氧化硅复合气凝胶制备技术研究  50-73
  3.1 含金属氧桥二氧化硅凝胶的制备工艺及机理探讨  52-60
    3.1.1 含金属硅酸乙酯溶胶-凝胶过程的研究  52-57
    3.1.2 含镍硅酸乙酯的结构及溶胶-凝胶过程  57-60
  3.2 金属/二氧化硅气凝胶的结构与性能  60-71
    3.2.1 含金属氧桥二氧化硅气凝胶的还原  60-61
    3.2.2 原位反应法制备金属/二氧化硅复合气凝胶的金属含量  61-63
    3.2.3 催化剂对金属/SiO_2 复合气凝胶比表面积的影响  63
    3.2.4 水/硅摩尔比对Ni/SiO_2 复合气凝胶比表面积的影响  63-64
    3.2.5 金属/SiO_2 复合气凝胶中金属含量与其比表面积的关系  64-65
    3.2.6 还原温度对金属/SiO_2 复合气凝胶比表面积的影响  65-66
    3.2.7 Ni/SiO_2 复合气凝胶的吸附曲线及孔径分布  66-71
  3.3 本章小结  71-73
第四章金属/C/二氧化硅复合气凝胶的研究  73-93
  4.1 金属/二氧化硅气凝胶催化乙炔化学气相沉积碳的研究  73-77
    4.1.1 金属/SiO_2 复合气凝胶的金属种类和金属含量对乙炔CVD沉积碳速率的影响  73-76
    4.1.2 金属/SiO_2 复合气凝胶冷却对CVD沉积碳速率的影响  76-77
  4.2 金属/二氧化硅复合气凝胶催化乙炔CVD沉积碳的形态  77-86
    4.2.1 金属/SiO_2 复合气凝胶催化乙炔CVD沉积碳的形貌  78-82
    4.2.2 化学气相沉积工艺对沉积碳的影响  82-86
  4.3 金属/C/SiO_2 复合气凝胶的结构和性能  86-92
    4.3.1 Ni/C/SiO_2 复合气凝胶的吸附曲线及孔结构  86-88
    4.3.2 金属/C/SiO_2 复合气凝胶材料的吸波性能探索  88-91
    4.3.3 SiO_2、Ni/SiO_2 和Ni/C/SiO_2 三种气凝胶的比较  91-92
  4.4 本章小结  92-93
第五章表面后处理法常压制备疏水二氧化硅气凝胶  93-127
  5.1 常压制备气凝胶的方法研究  95-99
    5.1.1 采用低表面张力干燥介质  95-96
    5.1.2 提高凝胶网络基架强度  96-97
    5.1.3 添加干燥控制化学添加剂(DCCA)  97
    5.1.4 凝胶表面疏水改性  97-99
  5.2 以PDEOS为硅源制备疏水二氧化硅气凝胶  99-116
    5.2.1 溶胶-凝胶工艺研究  99-103
    5.2.2 改性工艺研究  103-111
    5.2.3 溶胶-凝胶工艺对气凝胶结构的影响  111-116
  5.3 以水玻璃为硅源制备疏水二氧化硅气凝胶  116-125
    5.3.1 溶胶pH值对溶胶凝胶过程的影响  118-119
    5.3.2 疏水改性对气凝胶性质的影响  119-121
    5.3.3 溶胶pH值对气凝胶性质的影响  121-122
    5.3.4 改性剂用量对疏水二氧化硅气凝胶疏水性能的影响  122
    5.3.5 由水玻璃制备的疏水二氧化硅气凝胶的孔径及其分布  122-124
    5.3.6 气凝胶热稳定性研究  124-125
  5.4 本章小结  125-127
第六章原位法常压制备疏水二氧化硅气凝胶  127-150
  6.1 溶胶-凝胶工艺研究  128-131
    6.1.1 乙醇用量对凝胶时间的影响  129
    6.1.2 水用量对凝胶时间的影响  129-130
    6.1.3 催化剂浓度对凝胶时间的影响  130-131
    6.1.4 改性剂用量对凝胶时间的影响  131
  6.2 溶胶-凝胶条件与气凝胶结构的影响  131-140
    6.2.1 乙醇对气凝胶结构的影响  132-133
    6.2.2 催化剂对气凝胶结构的影响  133-134
    6.2.3 水用量对气凝胶结构的影响  134
    6.2.4 MTES/Si摩尔比对气凝胶结构的影响  134-137
    6.2.5 气凝胶的孔径分布  137-138
    6.2.6 疏水表征  138-140
  6.3 热处理工艺研究  140-146
    6.3.1 热处理工艺对气凝胶结构的影响  140-145
    6.3.2 热处理工艺对气凝胶疏水性的影响  145-146
  6.4 表面后处理法和原位法工艺的比较  146-148
    6.4.1 微观形貌  147
    6.4.2 气凝胶的物理性质比较  147-148
  6.5 本章小结  148-150
第七章结论  150-153
参考文献  153-163
致谢  163-164
攻读博士学位论文期间发表的学术论文  164

金属/二氧化硅复合气凝胶和低成本疏水二氧化硅气凝胶的研究

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