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含氮、氧及卤素配体的过渡金属配合物的合成、结构与性能
作 者: 卢静
导 师: 徐吉庆
学 校: 吉林大学
专 业: 无机化学
关键词: 水热合成 配位聚合物 原位配体生成 水簇 荧光 超分子网络
分类号: O641.4
类 型: 博士论文
年 份: 2006年
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内容摘要
本论文主要从事含氮、氧及卤素配体的过渡金属配合物的合成、结构与性能的研究。选用不同的反应体系,合成了十七个新颖的含氮、氧及卤素配体的过渡金属配位化合物,旨在研究金属离子本身的特性、配体的空间位阻、反应体系的酸碱度以及温度等因素在水热条件下对反应产物的影响。1.选用过渡金属盐-草酸-含氮杂环配体反应体系,运用水热技术合成了六个配位化合物(1-6),并对它们的合成条件、结构及荧光发射进行了研究。发现相同的反应体系,金属离子的自身属性不同会导致截然不同的反应产物。总结了所合成化合物的荧光发射规律,发现羧酸类配体对配合物的荧光发射几乎没有贡献。2.运用配体原位生成反应合成了两个有机化合物(7和8)和四个新颖配位化合物(9-12),并对它们的合成条件、结构及荧光发射进行了研究。发现配体原位生成反应对配合物的生成具有促进作用,同时又受中心金属离子影响。总结了化合物的荧光发射规律,发现具有平面构型的邻菲咯啉配体对配合物的荧光发射有很大贡献。3.运用水热技术合成了两个含有一维水链的配位化合物(13-14),并对它们的合成条件及结构进行了研究。发现在化合物的生成过程中,水簇与主体骨架相互起模板剂的作用。因此,选用不同体积的配体可能会得到不同结构的水簇,这为水簇化学的研究提供了新的切入点。4.合成了三个金属-卤素(拟卤素)配位化合物(15-17),并对它们的合成条件、结构及荧光发射进行了研究。5.对所合成的化合物进行了元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱等表征。讨论了金属离子、配体大小、反应温度、pH值对反应结果的影响,对各系列化合物的形成规律进行了总结,为逐步实现此类聚合物的半定向合成创造了条件。
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全文目录
目录 6-9 第一章绪论 9-49 1.1 配位聚合物的发展概况 9-13 1.1.1 配位聚合物的概念 9-10 1.1.2 配位聚合物的发展概况 10-13 1.2 配位聚合物的分类 13-42 1.2.1 按配位聚合物的空间拓扑结构分类 13-19 1.2.2 按含有机配体的种类分类 19-28 1.2.3 按材料功能分类 28-42 1.3 配位聚合物的合成及单晶培养方法 42-45 1.3.1 溶液法 42-43 1.3.2 界面扩散法 43-44 1.3.3 凝胶扩散法 44-45 1.3.4 水热法和溶剂热法 45 1.4 本论文的选题思想及研究目的 45-49 1.4.1 选题思想 45-46 1.4.2 研究目的 46-47 1.4.3 本课题研究的主要成果 47-49 第二章实验原理、方法和采用的药品 49-53 2.1 实验原理 49-50 2.1.1 合成 49 2.1.2 介质 49-50 2.1.3 水热合成的特点 50 2.2 实验方法 50-51 2.2.1 X-射线单晶结构分析 50 2.2.2 元素分析 50-51 2.2.3 红外光谱分析 51 2.2.4 变温磁化率 51 2.2.5 荧光光谱 51 2.3 实验药品 51-53 第三章由金属-草酸-氮杂环反应体系合成的配合物 53-89 3.1 导言 53-54 3.2 化合物1-6 的合成 54-56 3.3 化合物1-6 的X 射线单晶结构分析结果 56-60 3.4 化合物1-6 的表征及晶体结构描述 60-81 3.4.1 化合物1 的表征及晶体结构 60-65 3.4.2 化合物2 的表征及晶体结构 65-68 3.4.3 化合物3 的表征及晶体结构 68-72 3.4.4 化合物4 的表征及晶体结构 72-75 3.4.5 化合物5 的表征及晶体结构 75-78 3.4.6 化合物6 的表征及晶体结构 78-81 3.5 化合物1-6 的荧光性能 81-86 3.5.1 化合物1 的荧光性能 81-83 3.5.2 化合物2 的荧光性能 83 3.5.3 化合物3 的荧光性能 83-84 3.5.4 化合物4 的荧光性能 84-85 3.5.5 化合物5 的荧光性能 85-86 3.5.6 化合物6 的荧光性能 86 3.6 本章小结 86-89 第四章 通过配体原位生成反应合成的配位化合物 89-123 4.1 导言 89-90 4.2 化合物7-12 的合成 90-92 4.3 化合物7-12 的X 射线单晶结构分析结果 92-96 4.4 化合物7-12 的表征及晶体结构描述 96-115 4.4.1 化合物7 的表征及晶体结构 96-100 4.4.2 化合物8 的表征及晶体结构 100-102 4.4.3 化合物9 的表征及晶体结构 102-105 4.4.4 化合物10 的表征及晶体结构 105-108 4.4.5 化合物11 的表征及晶体结构 108-111 4.4.6 化合物12 的表征及晶体结构 111-115 4.5 化合物7-12 的性能研究 115-120 4.5.1 化合物7 的荧光性能 115-116 4.5.2 化合物8 的荧光性能 116 4.5.3 化合物9 的荧光性能 116-117 4.5.4 化合物10 的荧光性能 117-118 4.5.5 化合物11 的荧光性能 118-119 4.5.6 化合物12 的电化学性能 119-120 4.6 本章小结 120-123 第五章包含水簇的配位化合物 123-139 5.1 导言 123 5.2 化合物13-14 的合成 123-124 5.3 化合物13-14 的X 射线单晶结构分析结果 124-126 5.4 化合物13-14 的表征及晶体结构描述 126-136 5.4.1 化合物13 的表征与晶体结构描述 126-132 5.4.2 化合物14 的表征与晶体结构描述 132-136 5.5 化合物13 的磁性 136-138 5.6 本章小结 138-139 第六章金属-卤素(拟卤素)簇化合物 139-159 6.1 引言 139 6.2 化合物15-17 的合成 139-140 6.3 化合物15-17 的X-射线单晶分析结果 140-143 6.4 化合物15-17 的表征与单晶结构描述 143-153 6.4.1 化合物15 的表征及单晶结构描述 143-147 6.4.2 化合物16 的表征与单晶结构描述 147-150 6.4.3 化合物17 的表征与单晶结果描述 150-153 6.5 化合物15-17 的荧光性能 153-156 6.5.1 化合物15 的荧光性能 153-154 6.5.2 化合物16 的荧光性能 154-155 6.5.3 化合物17 的荧光性能 155-156 6.6 本章小结 156-159 第七章结论与展望 159-163 7.1 结论 159-162 7.2 展望 162-163 参考文献 163-191 致谢 191-192 作者简历 192-195 攻读博士期间发表的论文 192-194 攻读博士期间发表的会议论文 194-195 摘要 195-198 ABSTRACT 198-201 附录 201-259
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学(理论化学)、化学物理学 > 结构化学 > 络合物化学(配位化学)
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