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上转换纳米材料的合成、表征和机理研究

作　者: 贾若琨
导　师: 白玉白；李铁津；王德军
学　校: 吉林大学
专　业: 物理化学
关键词: 上转换发光纳米晶表征纳米材料机理研究上转换材料背底生物标记合成方法发光标记
分类号: TB383
类　型: 博士论文
年　份: 2005年
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内容摘要

近年来,人们开始对荧光标记材料产生了浓厚的兴趣,特别是随着纳米技术的发展,能够进行生物标记的无机纳米晶成为人们追逐的热点,但是由于生物背底同样会产生荧光从而对荧光检测形成干扰,于是不会产生背底干扰的稀土上转换纳米发光标记材料引起了人们的注意。目前世界上上转换纳米荧光材料正处在发展阶段,材料的选择和合成有待于深入细致的研究。本文对上转换发光纳米晶的选择和合成做了系统的讨论。具体内容如下: 在丁二醇相中合成了ZrO2:Er3+,Yb3+纳米晶,使得晶化温度大大降低。由于ZrO2合成难度较大,在水相中极易聚集,同时晶化温度非常高,一般都在1000℃以上。在这个温度下更难得到纳米尺寸的材料,因此采用热溶剂法既可以避免合成时的聚集,有能够降低晶化的温度,是一种理想的合成方法。除了对合成方法进行研究外,同时对上转换的理论进行了细致的研究,第一次做了荧光峰位的精细指认。首次采用微波法合成Y2O3:Er3+,Yb3+纳米晶,得到的材料从尺寸到亮度都比ZrO2:Er3+,Yb3+纳米晶更为优越。细致讨论了发光颜色在不同的合成条件下的变化。利用模板技术合成了花瓣形状和叶片形状的材料,其表面亲水性检测的结果证实,两种不同形状的材料表面的可湿性差别巨大,花瓣形材料的表面为超亲水表面,叶片形材料的表面为超疏水表面。在水相中合成了NaYF4:Er3+,Yb3+纳米晶,得到了目前为止科学工作者发现的发光效率最高的上转换材料,探讨了几种条件对发光的影响,初步研究了上转换材料同磁性粒子的结合。荧光显微镜表征观察到了较为明亮的发光,细胞毒性实验证实这种上转换材料没有毒性。

全文目录

第一章前言  10-44
  1.1 纳米材料  10-19
    1.1.1 纳米材料和纳米技术介绍  10-13
    1.1.2 纳米效应  13-15
    1.1.3 物理特性  15-17
    1.1.4 化学特性  17-19
  1.2 稀土上转换纳米材料简介  19-34
    1.2.1 几种有代表性的稀土上转换发光材料的介绍  21-23
    1.2.2 稀土上转换纳米晶发光材料的主要进展  23-34
      1.2.2.1 常用稀土纳米晶发光材料的制备方法  23-29
      1.2.2.2 稀土纳米晶上转换发光材料的尺寸控制研究  29-32
      1.2.2.3 稀土纳米晶上转换发光材料的表面修饰  32-33
      1.2.2.4 多功能的新稀土纳米晶上转换发光材料复合体系  33-34
  1.3 稀土上转换材料的应用  34-38
    1.3.1 稀土纳米晶发光材料的应用概述  34-36
    1.3.2 稀土纳米晶发光材料在生物检测方面的应用  36-38
      1.3.2.1 量子点作为生物检测标记物  36-37
      1.3.2.2 新型生物检测标记物—上转换纳米晶  37
      1.3.2.3 实现体内非侵害成像  37-38
  1.4 本论文主要内容  38-39
  参考文献  39-44
第二章 ZrO_2:Er~(3+),Yb~(3+)纳米晶的制备,表征及上转换发光机理的研究  44-62
  2.1 微乳液法制备ZrO_2:Er~(3+),Yb~(3+)纳米晶  45
    2.1.1 试剂  45
    2.1.2 实验过程  45
  2.2 高沸点溶剂法制备ZrO_2:Er~(3+),Yb~(3+)纳米晶  45-46
    2.2.1 试剂  45
    2.2.2 实验过程  45-46
  2.3 ZrO_2:Er~(3+),Yb~(3+)纳米晶的XRD 表征  46-48
  2.4 ZrO_2:Er~(3+),Yb~(3+)纳米晶的AFM 表征  48-54
  2.5 ZrO_2:Er~(3+),Yb~(3+)纳米晶的TEM 表征  54-55
  2.6 ZrO_2:Er~(3+),Yb~(3+)纳米晶的荧光表征  55-60
    2.6.1 48811m 激发下的Stokes 荧光  55-56
    2.6.2 98011m 激发下的anti-Stokes 荧光  56-58
    2.6.3 对比98011m和48811m激发下的荧光对上转换机理进行探  58-60
  本章小结  60
  参考文献  60-62
第三章 Y_2O_3:Er~(3+),Yb~(3+)纳米晶的制备,表征及上转换发光机理的研究  62-77
  3.1 实验部分  66-67
    3.1.1 试剂  66
    3.1.2 水相 Y203:Er~(3+),Yb~(3+)纳米晶的合成  66
    3.1.3 醇相 Y203:Er~(3+),Yb~(3+)纳米晶的合成  66-67
    3.1.4 微波法合成 Y203:Er~(3+),Yb~(3+)纳米晶  67
  3.2 结果与讨论  67-75
    3.2.1 Er~(3+)浓度对发光的影响  67-69
    3.2.2 Yb~(3+)浓度对发光的影响  69-71
    3.2.3 不同烧结温度对发光的影响  71-74
    3.2.4 Y203:Er~(3+),Yb~(3+)纳米晶的 XRD 表征  74-75
  本章小结  75
  参考文献  75-77
第四章 Y_2O_3:Er~(3+),Yb~(3+)微米尺寸花瓣型材料的表面超亲水和超疏水研究  77-90
  4.1 实验部分  78
    4.1.1 仪器与药品  78
    4.1.2 Y_2O_3:Er~(3+),Yb~(3+)微米尺寸花瓣型材料的制备  78
  4.2 结果与讨论  78-88
    4.2.1 Y_20_3:Er~(3+),Yb~(3+)微米尺寸花瓣型材料的 SEM 表征  78-85
    4.2.2 Y_20_3:Er~(3+),Yb~(3+)微米尺寸花瓣型材料的接触角表征  85-87
    4.2.3 超亲水和超疏水表面转化的机理研究  87-88
  本章小结  88-89
  参考文献  89-90
第五章 NaYF_4:Er~(3+),Yb~(3+)纳米晶的制备,表征及上转换发光机理的研究  90-110
  5.1 NaYF_4:Er~(3+),Yb~3 纳米晶的制备和表征  91-101
    5.1.1 实验部分  91
      5.1.1.1 试剂和仪器  91
      5.1.1.2 水相 NaYF_4:Er~(3+),Yb~(3+)纳米晶的合成  91
    5.1.2 结果和讨论  91-101
      5.1.2.1 NaYF_4:Er~(3+),Yb~(3+)纳米晶的荧光表征  91-93
      5.1.2.2 NaYF_4:Er~(3+),Yb~(3+)纳米晶的 TEM 表征  93-96
      5.1.2.3 NaYF_4:Er~(3+),Yb~(3+)纳米晶的 XRD 表征  96-99
      5.1.2.4 烧结温度对发光的影响  99-100
      5.1.2.5 掺杂浓度对发光的影响  100-101
  5.2 Fe_3O_4\ NaYF_4:Er~(3+),Yb~(3+)磁光复合材料的制备  101-105
    5.2.1 实验部分  101-102
      5.2.1.1 试剂与仪器  101-102
      5.2.1.2 Fe_3O_4磁性粒子的制备  102
      5.2.1.3 Fe_3O_4磁性粒子同NaYF4:Er~(3+),Yb~(3+)纳米晶的复合  102
    5.2.2 结果和讨论  102-105
      5.2.2.1 Fe_3O_4\ NaYF4:Er~(3+),Y63的TEM 表征  102-103
      5.2.2.2 用磁性材料作为分离手段的优点  103-105
  5.3 NaYF4:Er~(3+),Yb~(3+)的荧光显微镜表征及生物相容性研究  105-107
  本章小结  107-108
  参考文献  108-110
致谢  110-111
作者简历  111-114
中文摘要  114-117
英文摘要  117-120

上转换纳米材料的合成、表征和机理研究

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