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改性微粒硅溶胶的研制及应用机理研究

作　者: 马金霞
导　师: 李忠正；彭毓秀
学　校: 南京林业大学
专　业: 林产化学加工工程
关键词: 微粒助留助滤硼改性硅溶胶铝改性硅溶胶应用工艺絮聚机理
分类号: TQ427
类　型: 博士论文
年　份: 2004年
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内容摘要

首次在我国研究开发了适合于造纸使用的铝改性微粒硅溶胶与硼改性微粒硅溶胶，其助留助滤效果优于进口硅溶胶NP882，其中硼改性微粒硅溶胶的助留助滤效果优于铝改性微粒硅溶胶。改性前硅溶胶的最佳制备条件为：用碱量8％，熟化温度T₁₂，熟化时间90min。铝盐改性的最佳条件为：改性程度A₃，改性温度为T₂₄，反应时间为1小时左右。硼改性最佳B／Si摩尔比在0.08—0.1之间。选用超滤浓缩硼改性硅溶胶，其最佳条件为：室温下、截留分子量为1万的膜、操作压力为3.5kPa，硼改性硅溶胶浓度可浓缩到15％-16％左右。用阴离子及非离子的表面活性剂提高高浓度硅溶胶的稳定性，其中0.01％用量的DBS分散效果最佳，对硅溶胶的性能几乎没有影响，有利于实现产品商品化。系统研究了阳离子聚合物／改性硅溶胶微粒体系的特征应用工艺及其电化学性能，发现阳离子淀粉／改性硅溶胶微粒助留体系的抗剪切能力比阳离子淀粉一元助留体系的强，其中阳离子淀粉／硼改性硅溶胶微粒体系抗剪切能力比阳离子淀粉／铝改性硅溶胶微粒体系的强。改性硅溶胶微粒体系适用于废纸浆和草浆等细小组分含量高的浆料，对木浆和废纸浆的助留助滤效果的影响中，阳离子淀粉+CPAM／改性硅溶胶助留助滤体系助留助滤效果比阳离子淀粉／改性硅溶胶助留助滤体系和CPAM／改性硅溶胶助留助滤体系好；对草浆助留助滤效果的影响中，阳离子淀粉／改性硅溶胶微粒体系有良好的助留助滤效果。其中硼改性微粒硅溶胶的助留助滤效果优于铝改性微粒硅溶胶。阳离子淀粉／改性硅溶胶微粒助留助滤体系在pH值4—8时较为适用，在松香施胶体系中硫酸铝用量≤3％（较低）时也可适用；其体系抗电解质干扰能力强，白水中电解质含量低于100mM时，其体系可以采用封闭循环用水，减少水资源污染和浪费。用IR谱、²⁹Si-NMR、¹¹B-NMR和²⁷Al-NMR谱以及透射电镜对铝改性硅溶胶与硼改性硅溶胶进行了结构形态与特征的分析研究，首次提出了铝改性粒硅溶胶与硼改性硅溶胶微粒硅溶胶的结构和形态特征。通过几种絮聚模型-DDJ动态滤水仪法、结合激光粒度仪研究絮团大小的变化以及纸张匀度的比较，探讨了阳离子聚合物／改性硅溶胶微粒体系的絮聚过程与机理，为絮聚机理研究提供了一种新的思路和较简便的方法。阳离子聚合物／改性硅溶胶微粒体系的絮聚机理是，先加入阳离子聚合物，纤维与细小组分絮聚成大的絮聚体，受到高剪切力作用，初始絮聚体被打散成小碎块，为带负电荷的改性硅溶胶微粒暴露出更多的链圈和链尾。改性硅溶胶微粒就在这些吸附于不同纸料粒子上的链圈和链尾之间，靠静电中和以及与聚合物中非带电段的配合吸附作用，改性硅溶胶微粒粒径小只能使近距离的细小碎块桥联作用而发生重新絮聚，形成较初始絮聚体更小、更均一、致密的絮团网络。结果可以大幅度提高了细小纤维和填料的留着率，改善了纸料的滤水性，同时，又可获得良好的纸页匀度。

全文目录

前言  15-17
  1 课题研究的意义  15
  2 研究问题及研究目的  15-16
  3 本论文的主要研究内容  16
  4 本论文的主要创新点  16-17
第一章文献综述  17-31
  1．1 助留助滤体系的发展概况  17-18
  1．2 微粒助留助滤体系的优点  18
  1．3 微粒助留助滤体系  18-22
    1．3．1 膨润土／阳离子聚丙烯酰胺微粒助留助滤体系  18
    1．3．2 氢氧化铝／阳离子淀粉微粒助留助滤体系  18-19
    1．3．3 胶体二氧化硅微粒助留助滤体系  19-22
  1．4 助留助滤机理  22-28
    1．4．1 助留机理  22-25
    1．4．2 助滤机理  25-26
    1．4．3 助留助滤体系构成及其作用机理  26-28
      1．4．3．1 一元阳离子聚合物体系  26
      1．4．3．2 二元组分体系  26-27
        1．4．3．2．1 明矾与阴离子聚合物助留助滤系统  26
        1．4．3．2．2 阳离子(或两性)加阴离子聚合物助留助滤系统  26-27
      1．4．3．3 微粒体系  27
      1．4．3．4 网络系统  27-28
  1．5 微粒硅溶胶的结构与制备  28-30
  1．6 微粒硅溶胶的稳定性及影响因素  30-31
第二章金属改性微粒硅溶胶的制备及其性能的影响因素  31-45
  2．1 前言  31
  2．2 试验与分析方法  31-34
    2．2．1 原料  31
    2．2．2 制备流程  31
    2．2．3 滤水性能测试  31-32
    2．2．4 细小组分留着率测试  32
    2．2．5 S-值  32-33
    2．2．6 比表面积测定  33
    2．2．7 胶体粒径d_s的计算  33-34
  2．3 结果与讨论  34-44
    2．3．1 酸化  34
    2．3．2 碱化中用碱量的影响  34-35
    2．3．3 熟化温度的影响  35-36
    2．3．4 熟化时间的影响  36-37
    2．3．5 金属改性  37-43
      2．3．5．1 铝改性  38-40
        2．3．5．1．1 改性程度对硅溶胶性能的影响  38-39
        2．3．5．1．2 改性反应温度对硅溶胶性能的影响  39
        2．3．5．1．3 改性反应时间对硅溶胶性能的影响  39-40
      2．3．5．2 硼改性  40-43
        2．3．5．2．1 硼改性方法  41-42
        2．3．5．2．2 改性程度对硅溶胶性能的影响  42-43
    2．3．6 硼改性硅溶胶及铝改性硅溶胶与进口硅溶胶的性能比较  43-44
    2．3．7 改性硅溶胶的制备工艺过程流程图  44
  2．4 结论  44-45
第三章改性硅溶胶的超滤浓缩  45-54
  3．1 前言  45
  3．2 实验与分析方法  45
    3．2．1 原料  45
    3．2．2 超滤操作  45
    3．2．3 透射电镜测定  45
  3．3 结果与讨论  45-53
    3．3．1 溶剂水透过率的影响因素  46-47
      3．3．1．1 超滤时间的影响  46
      3．3．1．2 操作压力的影响  46-47
      3．3．1．3 膜的截留分子量  47
    3．3．2 操作压力对截留率的影响  47-48
    3．3．3 浓缩倍数与超滤时间的影响  48-49
    3．3．4 浓缩硅溶胶性能的变化  49-50
    3．3．5 硅溶胶的稳定性  50-51
    3．3．6 分散剂的选择  51-52
    3．3．7 分散剂加入后硅溶胶的性能变化  52-53
  3．4 结论  53-54
第四章改性硅溶胶结构的分析  54-63
  4．1 前言  54
  4．2 实验与分析方法  54-55
    4．2．1 试样制备  54
    4．2．2 IR谱测定  54
    4．2．3 透射电镜测定  54
    4．2．4 ~(29)Si-NMR、~(11)B-NMR和~(27)Al-NMR谱测定  54-55
    4．2．5 电荷测定  55
  4．3 结果与讨论  55-61
    4．3．1 改性微粒硅溶胶的电荷分析  55
    4．3．2 IR谱图  55-56
    4．3．3 几种硅溶胶的~(29)Si-NMR谱图  56-57
    4．3．4 铝改性硅溶胶的~(27)Al-NMR谱图  57-59
    4．3．5 硼改性硅溶胶的~(11)B-NMR谱图  59-60
    4．3．6 改性硅溶胶粒径分析  60-61
  4．4 结论  61-63
第五章金属改性微粒硅溶胶的助留助滤应用研究  63-77
  5．1 前言  63
  5．2 试验与分析方法  63-64
    5．2．1 原料  63
    5．2．2 细小组分量F的测定  63-64
    5．2．3 细小组分留着率测试  64
    5．2．4 滤水性能测试  64
  5．3 结果与讨论  64-76
    5．3．1 剪切力对助留助滤效果的影响  64-65
    5．3．2 改性硅溶胶微粒助留助滤体系对木浆的助留助滤效果  65-69
      5．3．2．1 CPAM用量对助留助滤效果的影响  65-66
      5．3．2．2 阳离子淀粉(CS)用量对助留助滤效果的影响  66-67
      5．3．2．3 硼改性硅溶胶(BMS)用量对助留助滤效果的影响  67-68
      5．3．2．4 铝改性硅溶胶用量(AMS)对助留助滤效果的影响  68
      5．3．2．5 硼改性硅溶胶与铝改性硅溶胶的助留助滤效果的比较  68-69
    5．3．3 改性硅溶胶微粒助留助滤体系对草浆的助留助滤效果  69-71
      5．3．3．1 阳离子淀粉(CS)用量对助留助滤效果的影响  69-70
      5．3．3．2 硼改性硅溶胶(BMS)用量对助留助滤效果的影响  70-71
      5．3．3．3 铝改性硅溶胶(AMS)用量对助留助滤效果的影响  71
    5．3．4 改性硅溶胶微粒助留助滤体系对废纸浆的助留助滤效果的影响  71-73
      5．3．4．1 阳离子淀粉(CS)用量对助留助滤效果的影响  71-72
      5．3．4．2 硼改性硅溶胶(BMS)用量对助留助滤效果的影响  72-73
      5．3．4．3 铝改性硅溶胶(AMS)用量对助留助滤效果的影响  73
    5．3．5 硫酸铝用量对助留助滤效果的影响  73-74
    5．3．6 pH值对助留助滤效果的影响  74-75
    5．3．7 电解质含量对助留助滤效果的影响  75-76
  5．4 结论  76-77
第六章纸料电荷分析对造纸湿部的控制  77-88
  6．1 前言  77-79
    6．1．1 胶体滴定比值的测定原理  77-78
    6．1．2 胶体滴定比值对造纸湿部化学过程控制的影响  78-79
      6．1．2．1 CTR值与留着率  78
      6．1．2．2 CTR值与白水的COD值  78
      6．1．2．3 CTR与电导率  78-79
  6．2 材料与方法  79-81
    6．2．1 实验原料  79
    6．2．2 实验仪器  79
    6．2．3 实验方法  79-81
  6．3 结果与讨论  81-87
    6．3．1 不同pH值下改性硅溶胶的电荷变化  81-82
    6．3．2 电解质含量对纸料电荷的影响  82
    6．3．3 pH值对纸料电荷的影响  82-83
    6．3．4 Al_2(SO_4)_3添加量对纸料电荷的影响  83-84
    6．3．5 阳离子淀粉添加量对纸料CTR值的影响  84-85
    6．3．6 硅溶胶添加量对纸料CTR值的影响  85-86
    6．3．7 在阳离子淀粉+CPAM／改性硅溶胶微粒助留助滤体系应用效果最佳的情况下，各助留剂添加点的电性情况  86-87
  6．4 结论  87-88
第七章微粒助留助滤体系的絮聚机理  88-97
  7．1 前言  88-89
  7．2 实验与分析方法  89-90
    7．2．1 原料  89
    7．2．2 分析方法与仪器  89
    7．2．3 预处理后样品  89-90
  7．3 结果与讨论  90-96
    7．3．1 阳离子淀粉与硼改性微粒硅溶胶的混合模式  90
    7．3．2 硼改性微粒硅溶胶(BMS)加入量对不同混合模式絮聚机理的影响  90-91
    7．3．3 由纸料絮团粒度与分布变化研究微粒体系的絮聚机理  91-95
      7．3．3．1 CS一元体系和CS／硼改性硅溶胶微粒助留体系对纸料絮团大小的影响  92-93
      7．3．3．2 CS+CPAM二元体系和CS+CPAM／硼改性硅溶胶微粒助留体系对纸料絮团大小的影响  93-94
      7．3．3．3 CS／硼改性硅溶胶微粒体系和CS+CPAM／硼改性硅溶胶微粒助留体系对纸料絮团大小的影响  94-95
    7．3．4 由纸页匀度比较研究微粒体系的絮聚机理  95-96
  7．4 结论  96-97
总结  97-100
参考文献  100-106

改性微粒硅溶胶的研制及应用机理研究

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