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常压干燥溶胶－凝胶法制备Al_2O_3气凝胶

作　者: 马建伟
导　师: 孙清池
学　校: 天津大学
专　业: 无机非金属材料
关键词: 气凝胶常压干燥法超声波纳米材料
分类号: TQ427
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

氧化铝气凝胶是一种轻质、多孔、非晶态、块体纳米材料,其连续的三维网络结构可在纳米尺度控制和剪裁。由于其独特的网络结构,在基础研究方面,气凝胶的低温热学性质等已成为当今凝聚态物理研究的前沿。在应用方面,气凝胶已经被用于催化剂及催化剂载体、气体过滤材料等。因此,气凝胶具有重要的理论研究价值及广阔的应用前景。本实验以无机铝盐九水和硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)为前驱体,乙醇为溶剂,以甲酰胺为干燥化学控制剂、环氧丙烷为网络诱导剂、盐酸和氨水作为催化剂,通过盐酸和氨水来控制控制PH值,经过溶胶-凝胶过程,采用常压干燥工艺,制备得到了轻质纳米多孔材料Al2O3气凝胶。论文研究了溶胶-凝胶过程中乙醇用量、网络诱导剂环氧丙烷用量、干燥化学控制剂甲酰胺用量、表面改性时间和溶液pH值等对气凝胶的影响;讨论了溶胶-凝胶反应机理,研究了Al2O3气凝胶的表面化学,探讨了表面改性剂三甲基氯硅烷(TMCS)表面化学改性机理,TMCS是把湿凝胶表面上的极性基(-OH)转变成-Si(CH3)3,有效地防止了干燥过程中气凝胶骨架的收缩或坍塌;初步研究了超声波对凝胶的溶剂交换与表面改性的加速作用。通过实验确定了室温下制备Al2O3湿凝胶的优化工艺条件,体积比V(无水乙醇):V(环氧丙烷):V(甲酰胺)为23:0.8:6、超声波表面改性阶段V(三甲基氯硅烷):V(无水乙醇)为1:9。用扫描电镜(SEM)、BET比表面测试仪和红外光谱分析等手段对块状气凝胶和纳米粉体产品的结构分别进行了表征。结果表明,用常压干燥得到的Al2O3气凝胶是一种多小孔、孔径分布较窄、大比表面积、具有纳米网络结构的非晶固体材料。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-7
第一章文献综述  7-24
  1.1 气凝胶的结构特点及定义  7-9
  1.2 气凝胶的研究历史及现状  9-12
  1.3 气凝胶的应用  12-15
    1.3.1 光学方面的应用  12-13
    1.3.2 热学方面的应用  13
    1.3.3 电学方面的应用  13
    1.3.4 催化方面的应用  13-14
    1.3.5 其它领域  14-15
  1.4 氧化铝气凝胶制备方法概述  15-22
    1.4.1 溶胶-凝胶化  16-17
    1.4.2 催化剂  17
    1.4.3 凝胶的老化及浸泡  17-18
    1.4.4 超声波环境下的溶剂交换与表面改性  18-19
    1.4.5 凝胶的干燥  19-22
  1.5 氧化铝气凝胶的结构及表征方法  22-23
  1.6 研究内容  23-24
第二章实验部分  24-29
  2.1 实验原料及仪器设备  24-25
    2.1.1 实验原料  24
    2.1.2 实验仪器与设备  24-25
  2.2 实验步骤  25-28
    2.2.1 醇凝胶的制备  26-27
    2.2.2 凝胶的陈化  27
    2.2.3 凝胶的表面改性与干燥  27-28
  2.3 气凝胶基本分析方法  28-29
    2.3.1 凝胶化时间  28
    2.3.2 表观密度与真密度  28
    2.3.3 比表面积及孔径分布(BET)  28
    2.3.4 表面形态(SEM)  28
    2.3.5 红外光谱分析  28-29
第三章结果与讨论  29-47
  3.1 无水乙醇对其凝胶性质的影响  29-32
  3.2 凝胶干燥化学控制添加剂甲酰胺对气凝胶性能的影响  32-33
  3.3 网络诱导剂环氧丙烷对气凝胶性质的影响  33-37
  3.4 溶液PH 值对气凝胶凝胶时间和密度的影响  37-38
  3.5 表面改性对气凝胶的影响  38-43
    3.5.1 表面改性剂的选择  39
    3.5.2 表面改性剂溶剂的选择  39-40
    3.5.3 改性剂浓度对气凝胶的影响  40-41
    3.5.4 表面改性时间对气凝胶的影响  41-42
    3.5.5 超声波作用时间对气凝胶制备的影响  42-43
  3.6 最优化工艺条件下制备所得气凝胶的表征  43-47
    3.6.1 孔分布  43-44
    3.6.2 红外分析  44-45
    3.6.3 SEM 分析  45-47
第四章结论  47-48
参考文献  48-53
致谢  53

常压干燥溶胶－凝胶法制备Al_2O_3气凝胶

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