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荧光传感材料的合成及传感性能的研究
作 者: 郭晓荣
导 师: 李斌
学 校: 东北师范大学
专 业: 无机化学
关键词: 荧光化学传感器 氧气传感材料 汞离子传感材料 核壳介孔结构 钌配合物 吡啶衍生物
分类号: TP212.2
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
荧光化学传感器是以荧光为输出信号的传感器,它具有选择性好、灵敏度高、便于检测等优点,被广泛地用于环境分析、分析科学、生命科学等诸多领域。本论文围绕荧光化学传感器的设计合成,开展了两部分工作:第一部分,设计合成了钌配合物([Ru(Phen)2Phen–Si]Cl2),将它作为荧光指示剂,通过与TEOS和VTES的共水解和共缩聚反应将[Ru(Phen)2Phen–Si]Cl2共价嫁接到干凝胶的Si-C骨架上,用于氧气传感。由于VTES的加入,使复合干凝胶中可聚合的功能团数目减少了,进而降低了基质的刚性和极性,一定程度上提高了材料的光学及氧传感性能。测试结果表明,该传感材料对氧浓度呈较好的线性关系,且灵敏度高,可逆性好,可作为一种很好的氧气荧光传感材料。第二部分,先设计合成了核壳结构介孔二氧化硅(SiO2@mSiO2),然后将荧光指示剂吡啶衍生物(Py-Si)共价嫁接到SiO2@mSiO2表面的介孔中,得到了一种复合纳米材料(SiO2@mSiO2/ Py-Si)用于汞离子传感。小角X射线衍射分析证实了介孔结构的存在,荧光光谱分析证实了该传感材料具有良好的灵敏度和选择性。且当汞离子浓度在10-7 - 10-4 M范围内变化时,它对汞离子浓度呈较好的线性关系。更值得关注的是该传感材料对汞离子有相对低的检测限(3.4×10-9 gml-1),此检测限与将相同材料嫁接到块状介孔SBA-15上相比低两个数量级。因此,SiO2@mSiO2/ Py-Si可作为一种很好的汞离子荧光传感材料。
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全文目录
摘要 4-5 Abstract 5-8 第一章 绪论 8-15 1.1 光化学传感器的概述 8 1.2 荧光化学传感器 8-10 1.2.1 荧光的基本概念 8-9 1.2.2 荧光指示剂选择的条件 9 1.2.3 荧光传感器的构成 9-10 1.2.4 荧光化学传感器的应用 10 1.3 氧气传感简介 10-11 1.4 Hg~(2+)传感简介 11 1.5 溶胶凝胶法在化学传感器的应用 11-14 1.5.1 溶胶凝胶技术概述 11-12 1.5.2 溶胶凝胶法的机理 12-13 1.5.3 溶胶凝胶过程的影响因素 13 1.5.4 有机改性溶胶凝胶的特点 13-14 1.6 本论文的研究目的和研究方法 14-15 第二章 实验部分 15-17 2.1 仪器 15-16 2.2 药品 16-17 第三章 吡啶衍生物共价嫁接核壳介孔硅的合成与表征 17-26 3.1 吡啶衍生物Py-Si的合成 17 3.2 功能化核壳介孔硅的合成 17-19 3.2.1 二氧化硅纳米球的合成 17-18 3.2.2 核壳介孔硅SiO_2@m SiO_2 的合成 18 3.2.3 功能化核壳介孔硅SiO_2@m SiO_2/Py-Si的合成 18-19 3.3 结果与讨论 19-25 3.3.1 二氧化硅纳米球结构及形态表征 19 3.3.2 小角X射线衍射分析 19-20 3.3.3 红外谱图分析 20-21 3.3.4 热重分析 21-22 3.3.5 选择性分析 22-23 3.3.6 不同Hg~(2+)浓度下的发射光谱分析 23-24 3.3.7 Stern–Volmer 曲线分析 24-25 3.4 本章小结 25-26 第四章 氧气传感材料复合干凝胶的制备及传感性能的研究 26-36 4.1 合成方法 26-29 4.1.1 1, 10-邻菲啰啉-5, 6-二酮的合成 26 4.1.2 2-(4’-羧基苯)咪唑[4,5-f]-1,10-邻菲啰啉(Phen-COOH)的合成 26 4.1.3 配体Phen-Si的合成 26 4.1.4 配合物Ru(Phen)_2(Phen-Si)Cl_2 的合成 26-27 4.1.5 共价嫁接配合物Ru(Phen)_2(Phen-Si)Cl_2 的复合干凝胶的合成 27-29 4.2 结果与讨论 29-34 4.2.1 结构分析 29 4.2.2 红外谱图分析 29-30 4.2.3 荧光发射光谱分析 30-31 4.2.4 不同氧气浓度下发射光谱分析 31-32 4.2.5 Stern-Volmer曲线分析 32-33 4.2.6 响应时间曲线分析 33-34 4.3 本章小结 34-36 参考文献 36-39 致谢 39-40 在学期间公开发表论文及著作情况 40
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中图分类: > 工业技术 > 自动化技术、计算机技术 > 自动化技术及设备 > 自动化元件、部件 > 发送器(变换器)、传感器 > 化学传感器
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