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精密金属膜电阻器用耐高温耐高湿封装涂料研究

作　者: 王秀宇
导　师: 张之圣
学　校: 天津大学
专　业: 微电子学与固体电子学
关键词: 环氧树脂封装涂料金属膜电阻器耐高温高湿电解氧化腐蚀
分类号: TM504
类　型: 博士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

电阻器是电子设备中常用的电子元器件之一,在某些特殊环境下,要求电阻器能耐高温和高湿,且电阻变化率很小,而电阻器用的封装涂料在制备符合性能要求的电阻器方面起着至关重要的作用。在电子封装中,酚醛树脂和环氧树脂具有优异的电气性能,是常用的电子封装材料。酚醛树脂固化体系简单(苯酚和甲醛聚合),是电阻器用涂料的首选材料,当前国内电阻器生产公司主要使用国产或进口的酚醛树脂涂料。但酚醛树脂存在一些难以克服的缺点,高温固化时会释放出有毒物质苯酚和甲醛,并在涂层膜中产生针孔。酚醛涂料固化物质脆、韧性差,难以满足特殊环境下的耐高温、耐高湿性能要求。为从根本上解决酚醛树脂涂料的固有缺点,本文另辟蹊径,用端羟基硅油、环氧树脂、酸酐、二元醇、纳米SiO2等首次研制出适合自动化生产线需要的精密金属膜电阻器用耐高温、耐高湿环氧树脂涂料。用具有活性的端羟基硅油改性环氧树脂,制得韧性较好的有机硅环氧树脂,解决了环氧树脂固化物交联密度高时韧性差的缺点。用酸酐高温固化剂、二元醇促进剂组成的潜伏性固化体系创造性地解决了电阻器用环氧树脂涂料的固化问题,从而把涂料室温使用期长(至少保质6个月)和高温快速固化(170℃时2min内表干)的矛盾统一起来。这种体系的涂料具有较好的耐高温、高湿性能,在耐高温实验中,电阻变化率在万分之五左右,满足指标ΔR/R≤1.0‰要求;耐高湿实验中,电阻变化率最小可达1.05‰,接近指标ΔR/R≤1.0‰。电解氧化腐蚀使电阻器金属膜局部或全部破坏是电阻器耐湿失效的原因。纳米SiO2具有较高的表面活性和三维对称结构,与环氧树脂有着较强的作用力。电阻涂料研究表明,纳米SiO2对环氧树脂涂料的固化具有催化作用,提高表干效果,并使涂料固化物具有较好的防水性能,满足耐高湿实验中电阻变化率小于1.0‰的要求。低-高温固化工艺能提高环氧树脂固化物的性能,140℃/3min-170℃/4min、140℃/3min-170℃/2min-190℃/2min等表干工艺首次应用于提高电阻涂料的耐高湿性能,取得较好的效果。249K?临界阻值电阻器在250V极限电压下实验以及2.2M?电阻器的金属膜薄,对涂料耐高湿性能要求很高;双固化剂/双促剂体系涂料的设计创造性地解决了这两种特殊电阻器的耐高湿问题,耐高湿实验后电阻变化率满足特定性能指标要求。通过与日本和国产的酚醛电阻涂料比较,所研发的环氧树脂电阻涂料具有优异的耐高湿性能,并避免了使用酚醛涂料所带来的缺点。目前,所研制涂料已通过生产线试验,正在北京公司进行240h和2000h的耐高湿、耐高温环境模拟试验。

全文目录

中文摘要  2-3
ABSTRACT  3-10
第一章绪论  10-32
  1.1 金属膜电阻器工艺流程及基本要求  10-11
    1.1.1 金属膜电阻器生产工艺流程  10
    1.1.2 电阻器的基本要求  10-11
  1.2 封装材料-环氧树脂（EP）  11-27
    1.2.1 环氧树脂的优缺点及应用  11-12
    1.2.2 环氧树脂的固化  12-16
    1.2.3 环氧树脂增韧改性  16-27
      1.2.3.1 环氧树脂增韧改性机理  16-18
      1.2.3.2 环氧树脂增韧方法  18-27
  1.3 课题背景提出及意义  27-32
    1.3.1 课题背景提出及意义  27-28
    1.3.2 选题依据及设计构想  28-30
    1.3.3 课题分析及研究内容  30-31
    1.3.4 研发涂料所必具备的性能  31-32
第二章电阻器用EP封装涂料组成及分析  32-76
  2.1 环氧树脂电阻封装涂料固化体系  32-44
    2.1.1 环氧树脂固化剂  33-34
      2.1.1.1 胺类固化剂  33-34
      2.1.1.2 酸酐类固化剂  34
    2.1.2 环氧树脂固化促进剂  34-36
    2.1.3 酸酐潜伏固化体系  36-37
    2.1.4 酸酐潜伏促进剂  37-40
    2.1.5 潜伏性涂料体系固化反应动力学理论分析  40-42
    2.1.6 稀释剂  42-43
    2.1.7 消泡剂  43
    2.1.8 调阻剂  43
    2.1.9 表面剂活性剂  43-44
  2.2 环氧树脂固化物的转变与松弛  44-59
    2.2.1 酸酐/环氧树脂固化物的转变与松弛  45-50
      2.2.1.1 玻璃化转变（α松弛）  45
      2.2.1.2 玻璃态中的β松弛  45-49
      2.2.1.3 α与β松弛之间的中间转变  49
      2.2.1.4 β或β’松弛对环氧树脂固化物冲击强度的影响  49-50
    2.2.2 胺/环氧树脂固化物的转变与松弛  50-54
      2.2.2.1 玻璃化转变（α松弛）  50-51
      2.2.2.2 玻璃态（T＜Tg）中的β转变  51-53
      2.2.2.3 α与β松弛之间的转变（α’、β’）  53-54
      2.2.2.4 β和β’松弛与固化物力学性能的关系  54
      2.2.2.5 玻璃态（T＜Tg）中的γ松弛  54
    2.2.3 羧酸/环氧树脂固化物的转变与松弛  54-59
      2.2.3.1 网络的结构特征  54-55
      2.2.3.2 不同网络结构EP 固化物的松弛机理及动态力学性能  55-56
      2.2.3.3 交联密度与T_g 的关系  56-57
      2.2.3.4 网络结构与机械强度的关系  57-58
      2.2.3.5 力学性能对温度的依赖性  58-59
  2.3 EP 固化物的结构形成-形态-性能间的关系  59-68
    2.3.1 环氧树脂凝胶化形态  59-62
      2.3.1.1 微凝胶体的形成  60
      2.3.1.2 大凝胶体的形成  60-62
      2.3.1.3 交联网络结构的形成  62
    2.3.2 环氧树脂固化物结构与性能间的关系  62-68
      2.3.2.1 交联密度  62-65
      2.3.2.2 机械性能与交联密度之间的关系  65-66
      2.3.2.3 机械性能对温度的依赖关系  66-68
  2.4 电阻器涂漆工艺及固化工艺  68-69
    2.4.1 电阻器涂覆工艺  68-69
    2.4.2 电阻涂料固化工艺  69
  2.5 环氧树脂电阻涂料的耐高温耐高湿实验  69-70
    2.5.1 耐高温耐高湿环境模拟试验  69-70
    2.5.2 耐高温耐高湿环境加速实验  70
  2.6 实验数据分析  70-75
    2.6.1 实验数据的正态分布  71-72
    2.6.2 实验数据的Matlab 程序分析  72-75
  2.7 小结  75-76
第三章环氧树脂的有机硅改性及表征  76-88
  3.1 实验部分  76-79
    3.1.1 实验原料  76-77
    3.1.2 有机硅改性环氧树脂  77-78
      3.1.2.1 改性机理  77-78
      3.1.2.2 改性方法  78
    3.1.3 改性环氧树脂的固化  78-79
    3.1.4 涂料的制备和电阻器的涂覆  79
    3.1.5 测试方法  79
  3.2 结果与讨论  79-87
    3.2.1 反应时间对环氧树脂改性的影响  79-80
    3.2.2 反应温度对环氧树脂改性的影响  80-81
    3.2.3 有机硅含量对环氧树脂改性的影响  81-82
    3.2.4 IR分析  82-85
    3.2.5 改性环氧树脂的SEM分析  85
    3.2.6 改性环氧树脂的热重（TG）分析  85-86
    3.2.7 改性环氧树脂耐高温耐高湿性能  86-87
  3.3 小结  87-88
第四章固化体系对EP电阻涂料性能影响  88-109
  4.1 实验部分  88-89
    4.1.1 实验材料  88-89
    4.1.2 电阻涂料的制备  89
  4.2 结果与讨论  89-108
    4.2.1 MeHHPA 含量对涂料性能的影响  89-91
    4.2.2 固化剂对耐水性的影响  91-95
    4.2.3 促进剂的选择及对涂料性能影响  95-97
    4.2.4 环保稀释剂的选择  97-98
    4.2.5 乙醇对酸酐/EP 电阻涂料性能影响  98-101
    4.2.6 乙二醇对酸酐/EP 电阻涂料性能影响  101-107
    4.2.7 其他多羟基或羧基促进剂  107-108
  4.3 小结  108-109
第五章耐高湿nano-SiO_2/酸酐/EP涂料体系  109-153
  5.1 实验部分  109-110
    5.1.1 实验原料  109-110
    5.1.2 纳米SiO_2/酸酐/EP 电阻涂料制备方法  110
  5.2 结果与讨论  110-131
    5.2.1 纳米SiO_2 对环氧树脂结构的影响  110-111
    5.2.2 纳米SiO_2 对电阻涂料性能影响  111-114
    5.2.3 高聚物的介电性能  114-118
    5.2.4 涂料固化物极性的IR 定性及ε定量分析  118-127
      5.2.4.1 纳米SiO_2 对涂料固化物分子结构的影响  118-124
      5.2.4.2 纳米SiO_2-乙二醇对涂料性能综合影响  124-126
      5.2.4.3 纳米SiO_2-乙二醇质量比x 与ε的关系  126-127
    5.2.5 涂料表干工艺对耐高湿性能影响  127-129
    5.2.6 涂料电气恢复特性分析  129-131
    5.2.7 SEM 分析  131
  5.3 金属膜电阻器耐湿失效分析  131-142
    5.3.1 电阻器金属膜导电机理  131-140
    5.3.2 金属膜的电解氧化腐蚀  140-141
    5.3.3 电离杂质对电子的散射  141-142
  5.4 生产线反馈实验  142-152
    5.4.1 生产线变化  142-145
    5.4.2 高阻及临界阻值电阻器的耐高湿问题  145-152
  5.5 小结  152-153
第六章电阻涂料自动化生产线试验  153-170
  6.1 涂料中试出现的问题  153-157
    6.1.1 涂漆工艺出现的问题  153-154
    6.1.2 耐高湿实验出现的问题  154-157
  6.2 涂料生产线试验  157-169
    6.2.1 EP 涂料生产线使用工艺  157-159
    6.2.2 生产线涂漆出现的问题  159-162
    6.2.3 高阻和临界阻值的问题  162-163
    6.2.4 电阻器和涂料的对比试验  163
    6.2.5 双促进剂涂料生产线试验  163-167
    6.2.6 双固化剂/双促进剂涂料生产线试验  167-168
    6.2.7 涂料温度冲击试验  168-169
  6.3 小结  169-170
第七章结论  170-172
参考文献  172-182
发表论文和科研情况  182-183
致谢  183

精密金属膜电阻器用耐高温耐高湿封装涂料研究

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