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弛豫铁电体PMNT陶瓷的制备与回线动力学标度研究

作　者: 张永成
导　师: 夏临华；卢朝靖
学　校: 青岛大学
专　业: 材料学
关键词: 铌镁钛酸铅 陶瓷 回线动力学标度 外延薄膜 显微结构
分类号: TM28
类　型: 博士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


弛豫铁电体(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3 (PMNT(1-x/x))具有优异的压电、电光、热释电性能,在压电驱动器、超声换能器、电光器件、红外探测器方面有着诱人的应用前景。本文改进了传统的溶胶-凝胶工艺,以水为溶剂,柠檬酸为螯合剂,有机／无机盐为原料,合成了纯钙钛矿型PMNT粉体并无压烧结制备了PMNT陶瓷。研究了粉体合成方法、Pb过量程度、烧结工艺对PMNT粉体和陶瓷的结构与性能的影响。并进一步研究了不同组分的PMNT陶瓷和不同温度下PMNT(67/33)陶瓷的回线动力学标度关系。适当的Pb过量可以提高PMNT粉体中的钙钛矿相含量,增强PMNT陶瓷的电学性能。其中,Pb过量5 mol%时,最容易得到纯钙钛矿型PMNT粉体；Pb过量2 mol%时,PMNT陶瓷的显微结构均匀,铁电、介电、压电性能最好。当Pb过量太多(>10mol%)时,PMNT粉体中焦绿石相的含量增加,陶瓷的显微结构恶化,电学性能严重降低。氧气氛退火可以改善PMNT陶瓷的显微结构,降低漏电流,显著提高其电学性能。用改进的PUND五脉冲方法有效的排除了电容、电阻效应对电滞回线的影响,得到了反映铁电畴真实极化翻转过程的电滞回线。室温回线动力学标度结果表明：低电场幅值(E0)下,PMNT(67/33)陶瓷中铁电畴极化翻转的特征时间τe随Eo的增大而减小,高Eo下,τe为一恒定值-0.0056s。当PbTiO3含量的减少时,τe逐渐减小。PMNT(67/33)陶瓷中铁电畴的极化翻转在低E0时对E0的敏感度高,在高E0时对电场频率(力的响应速度快。变温回线动力学标度结果表明：随温度的升高PMNT(67/33)陶瓷中铁电畴的极化翻转对E0和f的依赖性逐渐增强。不同组分PMNT(1-x/x)陶瓷的回线动力学标度结果表明：准同型相界组分以下(x<0.35),随PbTiO3含量的增加,PMNT铁电畴的极化翻转对-f的依赖性减弱,对岛的依赖性增强。此外,用透射电镜研究了在LaAlO3衬底上外延生长的钙钛矿型薄膜的显微结构。在YBa2Cu3O7/La0.7Ca0.3MnO3 (YBCO/LCMO)双层膜中,LCMO层呈柱状晶生长,[100]c、[010]c和[001]c取向畴共存；YBCO层的晶格有-2.5°-+2.5°的倾斜。LCMO/YBCO双层膜中靠近衬底表面的YBCO薄膜由c轴取向的岛状晶组成,上部的YBCO则为a轴取向；LCMO层主要为[001]c取向。在Ba0.3Sr0.7TiO3外延薄膜中观察到了三种类型的分解失配位错。每个分解失配位错包含两或三个不全位错,并伴随生成(1/2)<110>层错。

全文目录


摘要  2-3
Abstract  3-6
引言  6-7
第一章 文献综述  7-25
  1.1 铅基弛豫铁电体PMNT简介  8-15
    1.1.1 弛豫铁电体概述  8-10
    1.1.2 PMNT的结构、性能与应用  10-15
  1.2 PMNT陶瓷的制备研究进展  15-20
    1.2.1 PMNT陶瓷的制备方法  15-17
    1.2.2 焦绿石相的形成原因与消除方法  17-20
  1.3 电滞回线的动力学标度  20-24
    1.3.1 回线动力学标度的概念  20-21
    1.3.2 回线动力学标度的意义  21-22
    1.3.3 回线动力学标度在铁电材料中的应用  22-24
  1.4 本论文的主要研究内容  24-25
第二章 PMNT陶瓷的制备工艺与表征方法  25-37
  2.1 PMNT粉体合成与陶瓷烧结  25-28
    2.1.1 PMNT粉体的溶胶-凝胶合成  25-28
    2.1.2 PMNT陶瓷成型与烧结  28
  2.2 PMNT粉体和陶瓷的结构分析与性能测量方法  28-37
    2.2.1 XRD、SEM分析  29
    2.2.2 铁电性能测量  29-35
    2.2.3 热释电性能测量  35
    2.2.4 介电性能测量  35-36
    2.2.5 压电性能测量  36-37
第三章 Pb过量对PMNT(67/33)粉体和陶瓷的结构与性能的影响  37-56
  3.1 实验  37-38
  3.2 Pb过量对PMNT(67/33)粉体物相组成及形貌的影响  38-46
    3.2.1 Pb过量对PMNT(67/33)粉体物相组成的影响  38-41
    3.2.2 Pb过量对PMNT(67/33)粉体形貌的影响  41-42
    3.2.3 热处理温度对PMNT(67/33)粉体物相及形貌的影响  42-46
  3.3 Pb过量对PMNT(67/33)陶瓷显微结构的影响  46-50
    3.3.1 PMNT(67/33)陶瓷表层和内部显微结构及物相的对比分析  46-48
    3.3.2 Pb过量对PMNT(67/33)陶瓷显微结构的影响  48-50
  3.4 Pb过量对PMNT(67/33)陶瓷电学性能的影响  50-53
    3.4.1 Pb过量对PMNT(67/33)陶瓷铁电性能的影响  50
    3.4.2 Pb过量对PMNT(67/33)陶瓷介电性能的影响  50-53
    3.4.3 Pb过量对PMNT(67/33)陶瓷压电性能的影响  53
  3.5 讨论  53-55
  3.6 小结  55-56
第四章 制备工艺对PMNT(67/33)粉体和陶瓷的结构与性能的影响  56-72
  4.1 粉体合成方法对PMNT(67/33)结构和性能的影响  56-61
    4.1.1 粉体合成方法对PMNT(67/33)粉体物相组成及粒径大小的影响  56-58
    4.1.2 粉体合成方法对PMNT(67/33)陶瓷显微结构的影响  58-60
    4.1.3 粉体合成方法对PMNT(67/33)陶瓷铁电性能的影响  60-61
  4.2 烧结气氛对PMNT(67/33)陶瓷铁电性能的影响  61
  4.3 保温时间对PMNT(67/33)陶瓷结构和性能的影响  61-64
  4.4 氧气氛退火对PMNT(67/33)陶瓷结构和性能的影响  64-66
  4.5 PMNT(67/33)陶瓷的电学性能测量  66-71
    4.5.1 PMNT(67/33)陶瓷的J-E曲线测量  66-67
    4.5.2 PMNT(67/33)陶瓷电滞回线的PUND测量  67-69
    4.5.3 PMNT(67/33)陶瓷的热释电性能测量  69-71
  4.6 小结  71-72
第五章 PMNT陶瓷的回线动力学标度  72-96
  5.1 PMNT(67/33)陶瓷的铁电性能随电场幅值和频率的变化关系  72-79
    5.1.1 PMNT(67/33)陶瓷的铁电性能随电场幅值的变化关系  72-75
    5.1.2 PMNT(67/33)陶瓷的铁电性能随电场频率的变化关系  75-79
  5.2 不同组分PMNT陶瓷的回线动力学标度  79-90
    5.2.1 PMNT(67/33)陶瓷的回线动力学标度  79-84
    5.2.2 PMNT(65/35)陶瓷的回线动力学标度  84-86
    5.2.3 PMNT(88/12)陶瓷的回线动力学标度  86-87
    5.2.4 PMNT(90/10)陶瓷的回线动力学标度  87-89
    5.2.5 讨论  89-90
  5.3 不同温度下PMNT(67/33)陶瓷的回线动力学标度  90-95
    5.3.1 PMNT(67/33)陶瓷的电滞回线随温度的变化关系  90-94
    5.3.2 不同温度下PMNT(67/33)陶瓷的回线动力学标度  94-95
  5.4 小结  95-96
第六章 钙钛矿型外延薄膜中显微结构的透射电镜研究  96-108
  6.1 La_(0.7)Ca_(0.3)MnO_3/YBa_2Cu_3O_7双层外延薄膜显微结构的TEM研究  96-102
    6.1.1 实验  96
    6.1.2 结果与讨论  96-101
    6.1.3 小结  101-102
  6.2 Ba_(0.3)Sr_(0.7)TiO_3外延薄膜中分解失配位错的HRTEM研究  102-108
    6.2.1 实验  102-103
    6.2.2 结果与讨论  103-107
    6.2.3 小结  107-108
结论  108-110
参考文献  110-122
攻读学位期间的研究成果  122-123
致谢  123-124

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 电工材料 > 电工陶瓷材料
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