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水蛭化学成分与参元片提取工艺的研究

作　者: 刘玉梅
导　师: 刘安；马超英
学　校: 西南交通大学
专　业: 中药学
关键词: 水蛭蚂蟥化学成分十六烷基甘油醚菜油甾醇参元片提取工艺人参皂苷延胡索乙素正交实验
分类号: R284.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

1.水蛭化学成分的研究水蛭为水蛭科动物蚂蟥Whitmania pigra Whitman、水蛭Hirudo nipponica Whitman或柳叶蚂蟥Whitmania acranulata Whitman的干燥全体,是有代表性的活血化瘀类动物药,具有两千多年的使用历史。本文对近年来水蛭的化学成分和药理学研究概况进行了综述,为合理开发利用本动物药资源提供了依据。其次,为揭示其药效物质基础、进一步合理用药和开发资源,本论文对蚂蟥进行了化学成分的研究,应用薄层色谱、硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20等现代色谱技术对蚂蟥干燥全体的部分提取物进行了系统的分离,从中分离得到9个化合物,通过光谱分析和理化常数比较,鉴定了其中的3个化合物,分别为胆固醇、十六烷基甘油醚和菜油甾醇。首次从该动物中分离得到十六烷基甘油醚和菜油甾醇,这两个化合物也是首次从蚂蟥属动物中分离得到。2.参元片提取工艺的研究参元片是治疗冠心病和心绞痛的六类新药,由西洋参和延胡索两味药材组成,具有软化血管、活血化瘀、预防和治疗冠心病的作用。本文通过收集市场上三个批次不同西洋参和醋制延胡索饮片,采用薄层色谱法对其进行定性鉴别,并用药典标准进行含量测定,验证参元片原料质量的稳定性和可靠性,并确定实验用材料。首次采用高效液相色谱法对流动相梯度和流动相pH进行了探索,并对其线性、稳定性、阴性干扰等做了相关研究,建立了人参皂苷和延胡索乙素四种成分的含量测定方法,为参元片的质量控制提供了理论依据。通过提取工艺研究中,首次以人参皂苷Rg1、Re、Rb1提取量总和、延胡索乙素提取量和浸出物含量为综合考察指标,首先通过提取溶剂的单因素分析,优选出70%的乙醇为提取溶剂。进一步选用L9(34)正交表安排试验,对工艺中的溶剂用量(A),提取时间(B),提取次数(C)三因素进行考察,每个因素取三个水平,对其提取工艺进行优化,筛选出最佳提取工艺为8倍量70%乙醇,回流提取2次,每次2 h。通过验证实验和放大实验表明,参元片的检测条件方便快捷,提取工艺合理可行、质量稳定可控,为其大生产工艺提供了参考。

全文目录

摘要  6-8
Abstract  8-13
第一部分水蛭化学成分的研究  13-36
  第1章绪论  13-24
    1.1 课题来源  13
    1.2 本课题的特色与创新  13
    1.3 水蛭的研究进展  13-24
      1.3.1 化学成分研究  14-20
      1.3.2 药理作用与临床应用研究  20-22
      1.3.3 毒副作用研究  22-23
      1.3.4 问题与展望  23-24
  第2章水蛭化学成分的研究  24-29
    2.1 实验材料  24-25
      2.1.1 实验仪器  24
      2.1.2 实验试剂及分离材料  24-25
      2.1.3 实验样品  25
    2.2 提取与分离  25-28
      2.2.1 提取与粗分  25-26
      2.2.2 分离  26-27
      2.2.3 结构鉴定  27-28
    2.3 小结  28-29
  结论  29-30
  参考文献  30-34
  附录  34-36
第二部分参元片提取工艺的研究  36-82
  第1章绪论  36-42
    1.1 课题来源  36
    1.2 本课题的特色与创新  36
    1.3 西洋参的研究进展  36-39
      1.3.1 西洋参的基源  36-37
      1.3.2 化学成分研究  37-38
      1.3.3 药理作用研究  38-39
    1.4 延胡索的研究进展  39-42
      1.4.1 延胡索的基源  39
      1.4.2 化学成分研究  39-40
      1.4.3 药理作用研究  40-42
  第2章西洋参饮片的质量评价  42-49
    2.1 实验材料  42-43
      2.1.1 实验仪器  42
      2.1.2 实验试剂  42
      2.1.3 实验药品  42-43
    2.2 实验方法  43-46
      2.2.1 供试品的定性鉴别  43
      2.2.2 西洋参饮片含水量测定  43-44
      2.2.3 西洋参样品含量测定  44-46
    2.3 实验结果  46-48
      2.3.1 供试品的定性鉴别  46
      2.3.2 西洋参饮片含水量测定  46
      2.3.3 西洋参样品含量测定  46-48
    2.4 小结  48-49
  第3章延胡索饮片的质量评价  49-56
    3.1 实验材料  49-50
      3.1.1 实验仪器  49
      3.1.2 实验试剂  49-50
      3.1.3 实验药品  50
    3.2 实验方法  50-52
      3.2.1 供试品的定性鉴别  50
      3.2.2 延胡索饮片含水量测定  50-51
      3.2.3 延胡索样品含量测定  51-52
    3.3 实验结果  52-55
      3.3.1 供试品的定性鉴别  52-53
      3.3.2 延胡索饮片含水量测定  53
      3.3.3 延胡索样品含量测定  53-55
    3.4 小结  55-56
  第4章参元提取物检测方法的建立  56-68
    4.1 实验材料  56-57
      4.1.1 实验仪器  56
      4.1.2 实验试剂  56
      4.1.3 实验药品  56-57
    4.2 参元片检测方法的建立  57-67
      4.2.1 样品制备  57-58
      4.2.2 流动相梯度摸索  58-61
      4.2.3 流动相pH摸索  61-64
      4.2.4 线性关系考察  64-65
      4.2.5 稳定性试验  65-66
      4.2.6 阴性对照实验  66-67
    4.3 小结  67-68
  第5章参元片提取工艺研究  68-77
    5.1 实验材料  68-69
      5.1.1 实验仪器  68
      5.1.2 实验试剂  68
      5.1.3 实验药品  68-69
    5.2 参元片提取溶剂单因素筛选  69-71
      5.2.1 样品溶液制备  69
      5.2.2 样品测定  69-70
      5.2.3 结果分析  70-71
    5.3 参元片提取工艺正交实验设计  71-74
      5.3.1 正交实验设计  71
      5.3.2 提取工艺因素水平的确定  71
      5.3.3 实验方法及结果  71-73
      5.3.4 结果分析  73-74
    5.4 最佳工艺验证  74-76
      5.4.1 采用正交优选工艺研究提取次数的影响  74-75
      5.4.2 按照优选出的最佳工艺进行验证实验  75
      5.4.3 放大实验  75-76
    5.5 小结  76-77
  结论  77-78
  参考文献  78-82
致谢  82-83
攻读硕士学位期间发表的论文及科技成果  83

水蛭化学成分与参元片提取工艺的研究

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