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气相色谱法检测安阳市蔬菜中的农药残留

作　者: 翟增运
导　师: 李时恩；吴拥军
学　校: 郑州大学
专　业: 公共卫生
关键词: 气相色谱检测农药残留蔬菜安阳市
分类号: S481.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

目的农药污染对环境和人体健康产生了越来越大的危害,建立结果灵敏可靠、设备简便易得的食品和蔬菜中农药残留检测方法很有必要。安阳市蔬菜农药残留状况未见文献资料和公开报道,系统检测并报告安阳市蔬菜中农药残留的基础检测数据具有重大的现实意义。方法样品采集：综合考虑蔬菜品种、季节、产地、保护地蔬菜和露天蔬菜等因素,按叶菜类(包括鳞茎类)、瓜果类、根茎类在安阳市五县四区的批发市场、大型超市、小型农贸市场按随机抽样原则抽取了样品642份。样品前处理：取不少于1000g样品,切碎后匀浆粉碎,超声提取,旋蒸浓缩后经CARB/NH2柱和Florisil柱净化。农药品种的选择：本次对25种有机磷农药、1种有机氯、7种拟除虫菊酯农药、8种氨基甲酸酯农药进行了测定。气相色谱仪操作条件：色谱柱：HP-5 30mχ0.32mmχ0.25μm弹性石英毛细管柱；进样口温度：220℃；检测器温度：280℃；柱温升温程序：50℃,停留1 min,以30℃/min升到160℃,停留1 min,以5℃/min升到178℃,停留4min,以2℃/min升到180℃,停留2 min,以10℃/min升到210℃,以30℃/min升到260℃,停留3min；氮气：2 ml/min;氢气：4ml/min,空气：70ml/min。对农药标准进行定性和绘制校正曲线,然后进行精密度、准确度实验和计算最低检出限。结果41种农药的最低检出限为0.002～0.050；加标回收率为78.0%～104.9%；相对标准偏差为3.92%～11.08%；校正曲线相关系数为0.9979～0.9998。该检测方法和国标检测方法检测结果无统计学差异。2010-2011年度安阳市监测的642份蔬菜样品的农残检测合格率为86.6%。其中根茎类蔬菜合格率(100%)高于瓜果类合格率(89.3%)和叶菜类合格率(79.1%),差异具有统计学意义(P<0.05)；冬季蔬菜合格率(93.8%)高于夏季蔬菜合格率(82.5%)和秋季蔬菜合格率(83.5%),差异具有统计学意义(P<0.05)；有机蔬菜合格率(100%)和绿色蔬菜合格率(97.6%)高于普通蔬菜合格率(83.9%),差异具有统计学意义(P<0.05)；批发市场蔬菜合格率(92.4%)和大型超市蔬菜合格率(91.6%)高于小型农贸市场蔬菜合格率(80.7%),差异具有统计学意义(P<0.05)；保护地蔬菜合格率(92.8%)高于露天蔬菜合格率(84.4%),差异具有统计学意义(P<0.01),安阳市五县四区蔬菜合格率差异无统计学意义(P>0.05)。41种农药中超标前三位的农药是甲胺磷(11.2%)、氧化乐果(10.1%)和速灭威(7.9%)。四类农药中有机磷类农药超标占66.1%。结论①建立了一种准确、灵敏,适用于检测蔬菜中四类41种农药残留的气相色谱分析方法。②检测发现安阳市蔬菜中的农药残留超标率较高。应进一步重视农药残留污染问题并加强治理。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-13
1 引言  13-15
2 材料与方法  15-35
  2.1 样品采集  15-16
    2.1.1 样品采集地点的选择  15
    2.1.2 样品采集时间的安排  15
    2.1.3 蔬菜品种的选定  15-16
    2.1.4 样品的分类统计  16
    2.1.5 待测农药品种的选择  16
  2.2 样品前处理  16-17
    2.2.1 样品前处理仪器与试剂  16-17
    2.2.2 样品制备  17
    2.2.3 样品提取  17
    2.2.4 样品净化  17
  2.3 标准与样品的测定  17-35
    2.3.1 仪器与试剂  17-19
    2.3.2 气相色谱仪操作条件  19-20
    2.3.3 农药混合标准的分析  20-24
    2.3.4 标准系列的配制和标准曲线的制备  24-29
    2.3.5 样品测定  29-30
    2.3.6 最低检出限、加标回收率和精密度的计算方法  30-32
    2.3.7 判断蔬菜中农药残留合格的标准  32-34
    2.3.8 PEMS 3.1 for Windows统计软件  34-35
3 结果  35-44
  3.1 检测方法  35-39
    3.1.1 各农药的检出限和标准曲线的相关系数  35
    3.1.2 样品的加标回收率  35
    3.1.3 样品测量的精密度  35-39
  3.2　本检测方法与国标检测方法测定结果的比较  39-40
  3.3 安阳市蔬菜中农药残留的监测结果  40-44
4 讨论  44-47
  4.1 样品前处理方法  44-45
    4.1.1 样品前处理方法的确定  44-45
    4.1.2 样品前处理方法的改进  45
  4.2 安阳市蔬菜农药残留超标的原因和控制蔬菜农药残留的对策  45-47
    4.2.1 安阳市蔬菜农药残留超标的原因  45-46
    4.2.2 控制蔬菜农药残留的对策  46-47
5 结论  47-48
6 参考文献  48-50
综述农药残留现状和农药残留检测技术  50-59
  参考文献  57-59
个人简历  59
攻读硕士究生期间发表论文情况  59-60
致谢  60

气相色谱法检测安阳市蔬菜中的农药残留

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