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复合荧光二氧化硅纳米颗粒的制备及其在生物分析和光催化降解中的应用

作　者: 谢春娟
导　师: 吴明红；尹东光
学　校: 上海大学
专　业: 环境工程
关键词: 二氧化硅荧光纳米粒子油包水微乳液制备与表征生物分析光催化降解
分类号: TB383.1
类　型: 博士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

纳米材料是纳米技术的一个重要部分。由于在纳米尺度下物质中电子的量子力学性质和原子的相互作用将受到尺度大小的影响,因此纳米材料具有许多普通材料不可比拟的优良性能,也正因为如此,纳米材料的研制和应用一直是人们关注的焦点。复合纳米颗粒,尤其是核壳型复合纳米颗粒,克服了普通单组分纳米颗粒物质组成单一的不足,将不同物质所拥有的多种功能有机地结合在一起,显示出普通单组分纳米颗粒无可比拟的优越的理化性能,在生化检测、医学成像、生物物质分离等生物医学领域显示出了广阔的应用前景。本论文在对当前迅速发展的复合纳米颗粒进行简要综述的基础上,以几种复合纳米颗粒的制备、性能表征及其在生物医学领域中以及环境方面的应用为主线,主要开展了以下几个方面的研究工作:1.使用异硫氰酸荧光素(FITC)与3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APTMS)反应制得前驱体FITC-APTMS,然后采用油包水微乳液法,制备了FITC-APTMS前驱体掺杂的二氧化硅核壳型荧光纳米粒子。对其进行透射电镜,紫外可见光谱,荧光光谱及光稳定性实验与染料泄露实验等表征。由于这种纳米颗粒对pH敏感,在实验范围pH值3.6~ 9.7范围内,荧光强度与溶液酸度有良好的响应,此外,由于二氧化硅壳层是多孔网状立体结构,裸露的质子能穿透过去,对pH有良好的响应,而且该纳米颗粒能被单个小鼠神经干细胞吞噬,因此可望用做纳米pH传感器件,实现对单个细胞的pH实时监测。2.以三联吡啶钌为内核材料,通过反相微乳液法合成了具有核壳结构的二氧化硅荧光纳米粒子Ru(bpy)32+/SiO2,利用透射电子显微镜、荧光光谱、紫外-可见光谱等手段进行表征,并进行了光稳定性、荧光分子泄露与纳米粒子表面氨基测定等实验,结果表明所合成的纳米粒子为规则的球形,大小均一,平均粒径为60±6 nm,有较高的荧光强度,呈单分散性,具有很好的光稳定性,在水溶液中不易发生染料泄露。通过硅烷化试剂APTMS与TEOS共水解与聚合作用,在纳米粒子的表面直接引入氨基活性基团,因而纳米粒子不需要进行表面修饰而直接标记生物分子。以该纳米粒子作为荧光探针标记链霉亲合素,建立了高灵敏度的小鼠IgG荧光免疫分析法。结果表明在实验值0.02 ng/mL ~350 ng/mL MIgG浓度范围内,荧光强度与MIgG浓度有良好的正相关性,最低检测限为10pg/mL。首次将此纳米粒子作为荧光探针应用于蛋白质微阵列芯片检测HIV p24抗原,结果显示荧光强度与p24浓度呈良好的正相关性,分析灵敏度为2.1ng/mL。同时我们还进行了纳米粒子的小鼠神经干细胞荧光成像实验。3.以2 MeV 10mA GJ-2-Ⅱ电子加速器为辐射源,EDTA为稳定剂,采用电子束辐照法在水溶液中室温合成了CdSe量子点,然后采用油包水微乳液法,制备了表面带氨基的二氧化硅包覆CdSe量子点的核壳型荧光纳米粒子。经表征该纳米粒子粒径为200±8 nm,具有良好的荧光性能,其荧光强度及光稳定性均较CdSe量子点高。小鼠神经干细胞的荧光成像实验结果表明,该纳米粒子亦可应用于细胞成像并得到清晰的荧光成像图。4.用电子束辐照法制备得的CdSe量子点,首次将其作为光催化剂用于光催化降解处理甲基橙进行了研究。对光催化的必要条件,CdSe量子点浓度,甲基橙浓度,催化剂种类以及CdSe量子点光催化反应的动力学进行了初步研究。研究表明,甲基橙浓度以及催化剂CdSe量子点的浓度对光催化效果有一定的影响,紫外灯照射和光催化剂CdSe量子点都是不可缺少的降解条件,在本实验条件下, CdSe量子点的光催化降解效果要略优于纳米TiO2,反应体系基本遵守一级反应动力学方程。

全文目录

摘要  6-8
ABSTRACT  8-14
第一章绪论  14-37
  1.1 荧光纳米粒子的介绍  15-17
    1.1.1 量子点纳米颗粒(QD)  15-16
    1.1.2 高分子荧光纳米颗粒  16-17
    1.1.3 复合荧光二氧化硅纳米颗粒  17
  1.2 复合荧光二氧化硅纳米颗粒的研究进展  17-30
    1.2.1 复合荧光二氧化硅纳米颗粒的特点  18-20
    1.2.2 复合荧光二氧化硅纳米颗粒的制备方法  20-23
    1.2.3 复合荧光二氧化硅纳米颗粒在生物医学领域中的应用  23-30
  1.3 课题的立题思想及研究内容  30-33
  参考文献  33-37
第二章 FITC 掺杂的二氧化硅荧光纳米粒子的合成及其应用于pH 传感的研究  37-53
  2.1 引言  37-38
  2.2 实验部分  38-41
    2.2.1 试剂与仪器  38-39
    2.2.2 FAS 核壳纳米粒子的制备方法  39-40
    2.2.3 FAS 纳米粒子的光稳定性实验  40
    2.2.4 FAS 纳米粒子的染料泄漏实验  40-41
    2.2.5 FAS 纳米粒子对pH 的响应  41
    2.2.6 小鼠神经干细胞的培养、细胞的荧光成像与pH 检测  41
  2.3 结果与讨论  41-50
    2.3.1 反应机理  41-42
    2.3.2 FAS 纳米粒子的光谱表征  42-44
    2.3.3 FAS 纳米粒子的TEM 及AFM 表征  44-45
    2.3.4 FAS 纳米粒子的光稳定性  45-46
    2.3.5 FAS 纳米粒子的染料泄露  46-47
    2.3.6 FAS 纳米粒子对pH 的响应实验  47-48
    2.3.7 细胞的荧光成像与pH 检测  48-50
  2.4 小结  50-51
  参考文献  51-53
第三章核壳型Ru(bpy)_3~(2+)/ SiO_2荧光纳米粒子的合成、表征及其在生物分析中的应用  53-83
  3.1 引言  53-57
  3.2 实验部分  57-64
    3.2.1 试剂与仪器  57-59
    3.2.2 纳米粒子的制备  59
    3.2.3 纳米粒子的光稳定性实验  59
    3.2.4 纳米粒子的染料泄漏实验  59
    3.2.5 小鼠神经干细胞的培养与细胞的荧光成像  59-60
    3.2.6 纳米粒子标记链亲合素  60-61
    3.2.7 凝胶层析实验  61
    3.2.8 固相抗体的制备及荧光免疫分析测定小鼠IgG  61-63
    3.2.9 微阵列蛋白质芯片检测HIV p24 抗原  63-64
  3.3 结果与讨论  64-77
    3.3.1 纳米粒子的光谱表征  64-66
    3.3.2 纳米粒子的TEM 表征  66-67
    3.3.3 纳米粒子的AFM 表征  67-68
    3.3.4 纳米粒子的光稳定性  68
    3.3.5 纳米粒子在水溶液中的染料分子泄露  68-69
    3.3.6 pH 值对纳米粒子荧光性质及颗粒形貌的影响  69-71
    3.3.7 纳米粒子表面氨基的测定  71-72
    3.3.8 标记SA 的纳米荧光微粒的纯化  72-73
    3.3.9 MIgG 的荧光免疫分析实验  73-74
    3.3.10 微阵列蛋白芯片检测HIV-p24 抗原  74-76
    3.3.11 细胞的荧光成像  76-77
  3.4 小结  77-79
  参考文献  79-83
第四章 CdSe 量子点二氧化硅复合荧光纳米粒子的制备、表征及其细胞成像  83-100
  4.1 引言  83-84
  4.2 实验部分  84-88
    4.2.1 试剂与仪器  84-86
    4.2.2 CdSe 量子点的制备  86-87
    4.2.3 CdSe/SiO_2 荧光量子点复合微球的制备  87
    4.2.4 CdSe/SiO_2 荧光量子点复合微球的光稳定性实验  87
    4.2.5 CdSe/SiO_2 荧光量子点复合微球表面氨基基团分析  87
    4.2.6 小鼠神经干细胞的培养及 CdSee/SiO_2 荧光量子点复合微球与细胞的共培养  87-88
  4.3 结果与讨论  88-95
    4.3.1 电子束辐照制备CdSe 量子点  88-89
    4.3.2 CdSe 量子点的XRD 表征  89-90
    4.3.3 CdSe 量子点及CdSe/SiO_2纳米粒子的TEM 表征  90-91
    4.3.4 荧光量子点复合微球的紫外－可见光谱  91
    4.3.5 CdSe/SiO_2纳米粒子的荧光光谱表征  91-92
    4.3.6 CdSe/SiO_2纳米粒子的光稳定性  92-93
    4.3.7 CdSe/SiO_2纳米粒子表面氨基基团分析及数量的测定  93-94
    4.3.8 小鼠神经干细胞对荧光量子点复合微球的吞噬及荧光成像  94-95
  4.4 小结  95-97
  参考文献  97-100
第五章 CdSe 量子点光催化降解甲基橙  100-113
  5.1 研究背景  100-101
  5.2 实验部分  101-103
    5.2.1 试剂与仪器  101-102
    5.2.2 实验方法  102-103
  5.3 结果与讨论  103-110
    5.3.1 空白实验  103-104
    5.3.2 CdSe 量子点光催化降解反应动力学研究  104-106
    5.3.3 CdSe 量子点初始浓度对光催化效果的影响  106-107
    5.3.4 甲基橙浓度对光催化效果的影响  107
    5.3.5 催化剂种类对光催化效果的影响  107-109
    5.3.6 催化机理探讨  109-110
  5.4 小结  110-111
  参考文献  111-113
第六章结论与展望  113-115
  6.1 结论  113-114
  6.2 展望  114-115
作者在攻读博士学位期间公开发表的论文  115-117
作者在攻读博士学位期间申请和授权的专利  117-118
作者在攻读博士学位期间所参与的项目  118-119
致谢  119

复合荧光二氧化硅纳米颗粒的制备及其在生物分析和光催化降解中的应用

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