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生物荧光标记用纳米晶的合成及发光性质

作　者: 彭玲玲
导　师: 王育华
学　校: 兰州大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: 纳米晶荧光标记量子限域效应表面效应
分类号: TB383.1
类　型: 博士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

纳米技术和生物技术的结合是目前最受人们关注的研究领域,而纳米晶是连接这两个领域的一个重要桥梁。荧光纳米晶具有优异的光学性质,将其作为生物标记物其性能可能在多个方面超越现在广泛使用的有机染料标记物,给生物学和医学带来极大的突破,同时也将大大加速纳米技术的发展进程。作为一种新型的荧光标记材料,纳米晶与传统的有机染料分子相比具有多种优势,其激发光谱宽而连续、发射光谱窄而对称、发光效率高、光化学稳定性好、发射光颜色与粒径大小关联等。单一种类的纳米晶材料就能够根据其尺寸变化产生不同颜色的单色光,甚至白光,这是染料分子根本无法实现的。纳米粒子的可控合成是纳米科技发展的重要组成部分,是探索纳米结构性能及其应用的基础,本论文就一些半导体和氧化物纳米晶的液相化学可控合成进行研究,讨论了其中存在的量子限域效应并研究了晶体合成方法以及其结构对其发光性质的影响。从发光性质方面预测了其作为荧光标记物的潜力。本论文主要在以下几个方面开展了研究：(1)采用水热法制备了ZnSe纳米晶,通过对其颗粒尺寸和形貌的控制,合成了形貌规则、颗粒较小、分散性好的粉体和液相样品,研究了在紫外光激发下ZnSe纳米晶的发光性质与其颗粒大小和形貌的关系。另外,还对ZnSe纳米晶进行了能带计算以及缺陷和发光机理分析。(2)用水溶液法制备了ZnS纳米粒子,通过改变反应参数来得到不同形貌和发光性质的ZnS纳米晶,研究了ZnS纳米粒子的缺陷态、空位、吸附和填隙原子等影响发光性质的因素,并引出了ZnS内部可能存在的受限态和各类缺陷态的发光过程。(3)采用乙醇和水的混合物作为反应模板,在室温下合成了ZnS:Mn纳米晶,并研究了反应模板中乙醇和水的不同体积比带来的ZnS:Mn纳米晶发光性质的差异,并从反应媒介的结构特点出发,从理论上探讨形成这种差异的原因。最后,对较好的样品做了表面包覆使样品颗粒分散性得到了提高,使得颗粒表面更加光滑,缺陷减少。包覆后样品的绝对量子效率比包覆前提高了2.3%。(4)用共沉淀法+水热法,而后对产物进行热处理。合成了不同颗粒大小的Gd2O3:Dy3+纳米晶粉末。并研究了水热反应过程中溶剂、热处理温度以及颗粒大小的的变化对纳米晶发光特性的影响。采用Judd.Ofelt理论定性地讨论了光谱展宽的原因,发现是由于稀土离子中心电子轨道半径小,表面效应成为纳米晶光谱性质与体材料不同的主要原因,同时荧光寿命结果也证实了这一点。(5)用燃烧法合成了MgO:Eu3+纳米晶,选择激发光谱和衰减曲线结果表明Eu3+在MgO中占据两种不同晶体场环境的格位,一种是以不等价和不等数目取代形式占据了晶格内部位置,另一种是占据了品格间隙或者表面格位。并研究了占据不同格位的稀土离子的发光性质。

全文目录

中文摘要  3-5
Abstract  5-13
第一章绪论  13-40
  1.1 引言  13-14
  1.2 纳米材料的结构特点和特异效应  14-16
  1.3 纳米晶概述  16-18
    1.3.1 纳米晶材料的光学性质  16-18
      1.3.1.1 光谱蓝移分析  16-17
      1.3.1.2 光谱展宽分析  17-18
  1.4 纳米晶的研究进展  18-21
    1.4.1 半导体纳米晶  18-20
    1.4.2 氧化物纳米晶  20-21
  1.5 纳米晶的应用  21-24
    1.5.1 纳米晶在生物医学方面的应用  23-24
  1.6 纳米晶的制备方法介绍  24-29
    1.6.1 物理方法  24-25
    1.6.2 化学方法  25-29
      1.6.2.1 固相法  25
      1.6.2.2 沉淀法  25-26
      1.6.2.3 溶胶—凝胶法  26
      1.6.2.4 微乳液法  26-27
      1.6.2.5 模板合成法  27-28
      1.6.2.6 水热/溶剂热法  28-29
  1.7 纳米晶的检测技术  29-31
  1.8 本论文的选题意义  31-33
  参考文献  33-40
第二章实验部分  40-52
  2.1 本工作所用的主要实验仪器及试剂  40-41
    2.1.1 试剂  40-41
    2.1.2 实验设备  41
  2.2 样品的制备  41-49
    2.2.1 采用水热法制备ZnSe纳米晶  42-44
    2.2.2 采用沉淀法制备ZnS纳米晶  44-45
    2.2.3 采用软模板法制备ZnS:Mn纳米晶  45-46
    2.2.4 ZnS:Mn/Zn(OH)_2纳米晶的制备  46-47
    2.2.5 Gd_2O_3:Dy纳米晶的制备  47-48
    2.2.6 采用燃烧法制备MgO:Eu纳米晶  48-49
  2.3 样品的测试和表征  49-52
    2.3.1 X射线衍射测试(X-Ray Diffractomer)  49
    2.3.2 扫描电镜测试(Scanning electron microscopic—SEM)  49
    2.3.3 透射电镜测试(Transmission electron microscopic—TEM)  49
    2.3.4 紫外-可见吸收反射光谱(UV-Vis ARS)  49-50
    2.3.5 紫外-可见光(UV)激发、发射光谱及荧光寿命  50-51
    2.3.6 量子效率的测试  51-52
第三章 ZnSe纳米晶的的合成及其发光性质的研究  52-78
  3.1 引言  52-53
  3.2 实验  53-54
  3.3 实验结果与讨论  54-68
    3.3.1 不同CTAB用量下ZnSe纳米晶发光性质的研究  54-59
      3.3.1.1 物相分析  54-55
      3.3.1.2 形貌分析  55-56
      3.3.1.3 UV光谱  56-58
      3.3.1.4 吸收光谱  58-59
    3.3.2 不同前驱体浓度下ZnSe纳米晶发光性质的研究  59-63
      3.3.2.1 物相分析  59-60
      3.3.2.2 形貌分析  60-61
      3.3.2.3 UV光谱  61-62
      3.3.2.4 吸收光谱  62-63
    3.3.3 液相ZnSe纳米晶的制备与发光性质的研究  63-68
      3.3.3.1 物相分析  64-65
      3.3.3.2 形貌分析  65-66
      3.3.3.3 UV光谱  66-67
      3.3.3.4 吸收光谱  67-68
  3.5 ZnSe纳米晶能带计算以及缺陷和发光机理分析  68-74
    3.5.1 ZnSe的能带结构分析  68-69
    3.5.2 ZnSe的态密度  69-72
    3.5.3 ZnSe纳米晶内部的缺陷和发光机理分析  72-74
  3.6 本章小结  74-75
  参考文献  75-78
第四章 ZnS纳米晶的的合成及其发光性质的研究  78-102
  4.1 引言  78-79
  4.2 实验  79
  4.3 实验结果与讨论  79-95
    4.3.1 不同pH值时ZnS纳米晶发光性质的研究  79-85
      4.3.1.1 物相分析  79-80
      4.3.1.2 形貌分析  80-81
      4.3.1.3 UV光谱  81-83
      4.3.1.4 吸收光谱  83-85
    4.3.2 不同反应物浓度时ZnS纳米晶发光性质的研究  85-89
      4.3.2.1 物相分析  85-86
      4.3.2.2 形貌分析  86-87
      4.3.2.3 UV光谱  87-89
      4.3.2.4 吸收光谱  89
    4.3.3 不同的S/Zn比对ZnS纳米晶发光性质的影响  89-93
      4.3.3.1 物相分析  89-90
      4.3.3.2 形貌分析  90-91
      4.3.3.3 UV光谱  91-92
      4.3.3.4 吸收光谱  92-93
    4.3.4 紫外光辐照引起发光增强的研究  93-95
  4.4 ZnS纳米晶能带计算以及缺陷和发光机理分析  95-98
  4.5 本章小结  98-99
  参考文献  99-102
第五章 ZnS:Mn纳米晶的合成及其包覆对发光性质的影响  102-126
  5.1 引言  102-103
  5.2 醇水模板法反应机理研究  103-106
  5.3 实验  106
  5.4 实验结果与讨论  106-123
    5.4.1 水醇比为1:1值时ZnS:Mn纳米晶发光性质的研究  107-113
      5.4.1.1 物相分析  107-108
      5.4.1.2 形貌分析  108-109
      5.4.1.3 UV光谱  109-112
      5.4.1.4 吸收光谱  112-113
    5.4.2 水醇比不同时ZnS:Mn纳米晶发光性质的研究  113-118
      5.4.2.1 物相分析  113-114
      5.4.2.2 形貌分析  114-115
      5.4.2.3 UV光谱  115-117
      5.4.2.4 吸收光谱  117-118
    5.4.3 包覆对ZnS:Mn纳米晶发光性质的研究  118-123
      5.4.3.1 形貌分析  119
      5.4.3.2 UV光谱  119-120
      5.4.3.3 量子效率  120-122
      5.4.3.4 荧光寿命  122-123
  5.5 本章小结  123-124
  参考文献  124-126
第六章 Gd_2O_3:Dy~(3+)纳米晶的合成及其的发光性质的研究  126-152
  6.1 引言  126
  6.2 实验  126-127
  6.3 实验结果与讨论  127-149
    6.3.1 溶剂为醇水混合液时Gd_2O_3:Dy纳米晶的发光性质  127-131
      6.3.1.1 物相分析  127-128
      6.3.1.2 形貌分析  128-129
      6.3.1.3 UV光谱  129-130
      6.3.1.4 吸收光谱  130-131
    6.3.2 用纯乙二醇作溶剂时Gd_2O_3:Dy纳米晶的发光性质  131-135
      6.3.2.1 物相分析  131
      6.3.2.3 形貌分析  131-133
      6.3.2.3 UV光谱  133-135
      6.3.2.4 吸收光谱  135
    6.3.3 反应时间对溶剂热法制备Gd_2O_3:Dy纳米晶的发光性质  135-140
      6.3.3.1 物相分析  135-136
      6.3.2.2 形貌分析  136-138
      6.3.2.3 UV光谱  138-140
      6.3.2.4 吸收光谱  140
    6.3.4 颗粒大小对Gd_2O_3:Dy纳米晶的发光性质  140-149
      6.3.4.1 物相分析  140-141
      6.3.4.2 形貌分析  141-142
      6.3.4.3 吸收光谱  142-143
      6.3.4.4 UV光谱  143-145
      6.3.4.5 光谱展宽理论分析  145-147
      6.3.4.6 荧光寿命  147-149
  6.4 本章小结  149-150
  参考文献  150-152
第七章 MgO:Eu纳米晶的合成及其不同格位掺杂研究  152-165
  7.1 引言  152-153
  7.2 实验  153
  7.3 结果与讨论  153-161
    7.3.1 物相分析  153-154
    7.3.2 形貌分析  154-155
    7.3.3 吸收光谱  155-156
    7.3.4 UV光谱  156-159
    7.3.5 荧光寿命  159-161
  7.4 本章小结  161-162
  参考文献  162-165
第八章结论与展望  165-167
  8.1 结论  165-166
  8.2 展望  166-167
在学期间的研究成果  167-168
致谢  168

生物荧光标记用纳米晶的合成及发光性质

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