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聚氨酯纳米复合泡沫材料的制备及表征研究

作　者: 孙德文
导　师: 李彦锋
学　校: 兰州大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 聚氨酯纳米复合泡沫材料聚醚多元醇纳米复合材料原位聚合机械化学插层高岭土工业化试验
分类号: TB383.1
类　型: 博士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本学位论文首先介绍聚氨酯泡沫材料的最新研究进展,对纳米材料以及纳米复合材料的特点、制备、性能、应用等进行讨论,着重对高岭土无机粘土材料的结构特点、活化理论及其在聚合物材料中的应用进行了详细的探讨。在掌握聚氨酯材料、纳米复合材料、无机粘土材料尤其是高岭土粘土材料的最新研究进展的基础上提出本论文研究的思想。本学位论文选用纳米SiO2纳米TiO2、纳米ZnO、以及凹凸棒、高岭土制备出五种聚氨酯纳米复合泡沫材料,讨论了引入纳米粒子对聚氨酯泡沫材料制备条件的影响,如引入不同类型的纳米粒子对聚氨酯泡沫材料合成过程中两种催化剂的影响等,确定了针对不同纳米材料的适宜催化剂使用量。同时,对所得一系列复合材料的结构与性能进行了表征。结果表明聚氨酯/高岭土纳米复合泡沫材料的整体性能良好。基于材料制备成本考虑,将聚氨酯/高岭土纳米复合体系研究作为本学位论文的重点研究目标。考虑到高岭土层间距小、几乎无膨胀性、比表面积、空隙率和吸附容量都不大等不利于插层等特点,本学位论文从高岭土的活化处理、插层客体的选择、合适的有机物对高岭土前驱体的有机化修饰等方面开展了研究。迄今为止,文献所报道的高岭土的插层研究,或者破坏了高岭土的片层结构或者插层时间特别长,严重阻碍了高岭土在制备高性能插层聚合物材料方面的应用。因此,本文应用机械化学原理与方法,首次采用低速、湿法球磨技术来制备高岭土前驱体,在保证高岭土片层结构不被破坏的前提下,突破了高岭土插层时间长的瓶颈,快速地一步实现高岭土的纳米化、有机化。同时选择三乙醇胺作为有机修饰剂对高岭土前驱体进行二次插层,进一步有机化,使其带有更多的可反应官能团,为其在聚氨酯材料中应用奠定基础。将所得有机化高岭土与聚醚复合,制备出聚醚多元醇／插层高岭土纳米复合材料。采用机械化学方法解决了高岭土纳米片层团聚的难题,所得的功能性聚醚体系稳定均一、可在室温下存储三个月以上。其在聚氨酯／高岭土纳米复合泡沫材料制备中既提供良好分散的纳米粒子又提供可反应性聚醚组分,同时,这种含有纳米高岭土的功能性聚醚还可以拓展到其它的应用领域中,如保温、防水、弹性体等。所得聚醚多元醇/插层高岭土纳米复合材料与聚氨酯泡沫单体原位聚合复合,一步法制备聚氨酯/高岭土纳米复合泡沫材料并进行了相关的表征研究。结果显示,高岭土加入后可以极大的提高聚氨酯泡沫的热性能,氧指数得到提高,尤其是其熔滴行为得到了很大的改善,提高了材料的阻燃性能。同时,发现聚氨酯/高岭土纳米复合泡沫材料的化学稳定性、生物稳定性以及耐流体磨损性等性能都得到很大的提高。本学位论文研究提供了一种新型的聚氨酯泡沫载体,既增加其作为生物载体的使用寿命,又提高了生物负载量,扩大了聚氨酯泡沫载体材料的应用空间。最后,在兰州三鑫海绵厂进行了聚氨酯/高岭土纳米复合泡沫材料的工业化试验研究。工业化试验样品经航天五一零所国家低温容器质量监督检验中心检测,各项性能都能达到国家标准、多种性能远远优于国家标准。聚氨酯/高岭土纳米复合泡沫材料的成本分析表明,与其它纳米材料相比,所得有机化纳米高岭土材料具有良好的价格优势,其聚氨酯/高岭土纳米复合材料的成本与纯的聚氨酯材料相当,有着良好的应用价值与发展前景。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-12
第一章聚氨酯纳米复合泡沫材料研究进展  12-43
  1.1 聚氨酯泡沫材料的研究进展  13-18
    1.1.1 聚氨酯泡沫塑料的制备原理  14-16
    1.1.2 聚氨酯泡沫合成的主要原料和各组分的性能  16-17
    1.1.3 聚氨酯泡沫塑料的应用  17
    1.1.4 聚氨酯泡沫塑料的发展趋势  17-18
  1.2 纳米复合材料的研究概况  18-24
    1.2.1 纳米与纳米技术  19-21
      1.2.1.1 纳米物质的制备技术  19-20
      1.2.1.2 纳米物质的特性  20-21
      1.2.1.3 纳米物质的应用  21
    1.2.2 纳米复合材料的研究状况  21-24
      1.2.2.1 纳米复合材料的特点  22
      1.2.2.2 纳米复合材料设计原理  22-23
      1.2.2.3 纳米复合材料的制备  23
      1.2.2.4 纳米复合材料的发展趋势  23-24
  1.3 无机硅酸盐粘土的结构  24-28
    1.3.1 无机硅酸盐粘土的晶体结构特征  24-27
    1.3.2 高岭土无机硅酸盐粘土矿物的晶体结构特点  27-28
  1.4 高岭土的活化及高岭土插层研究  28-33
  1.5 聚合物/高岭土复合材料研究  33-35
    1.5.1 高岭土/聚合物复合材料的制备  33-34
    1.5.2 高岭土插层复合材料的结构特征  34-35
    1.5.3 高岭土纳米复合材料的性能与应用  35
  1.6 纳米无机粘土在聚氨酯材料中的应用  35-37
  1.7 本学位论文选题指导思想  37-39
  参考文献  39-43
第二章几种聚氨酯纳米复合材料的制备与对比研究  43-73
  2.1 实验部分  47-53
    2.1.1 主要试剂与原料  47
    2.1.2 主要仪器  47
    2.1.3 聚醚330/纳米粒子复合体系制备  47-48
    2.1.4 聚氨酯纳米复合材料的制备  48
    2.1.5 试验条件的优化  48-53
      2.1.5.1 PU/SiO_2纳米复合材料制备条件的优化  48-49
      2.1.5.2 PU/TiO_2纳米复合材料制备条件的优化  49-50
      2.1.5.3 PU/ZnO纳米复合材料制备条件的优化  50-51
      2.1.5.4 PU/AT纳米复合材料制备条件的优化  51-52
      2.1.5.5 PU/Kaolinite纳米复合材料制备条件的优化  52-53
  2.2 各种聚氨酯纳米复合材料性能测试  53-70
    2.2.1 PU/SiO_2纳米复合材料的性能测试  53-56
      2.2.1.1 FT-IR  53-54
      2.2.1.2 聚氨酯复合泡沫材料的孔结构研究  54
      2.2.1.3 SEM  54-55
      2.2.1.4 TG聚氨酯/纳米氧化硅泡沫体的TGA分析  55-56
    2.2.2 PU/TiO_2纳米复合材料的性能测试  56-59
      2.2.2.1 FT-IR  56
      2.2.2.2 XRD  56-57
      2.2.2.3 SEM  57-59
      2.2.2.4 TG  59
    2.2.3 PU/ZnO纳米复合材料的性能测试  59-63
      2.2.3.1 FT-IR  59-60
      2.2.3.2 XRD  60
      2.2.3.3 SEM  60-62
      2.2.3.4 TG  62-63
    2.2.4 PU/AT纳米复合材料的性能测试  63-67
      2.2.4.1 FT-IR  63-64
      2.2.4.2 XRD  64
      2.2.4.3 SEM  64-66
      2.2.4.4 TG  66-67
    2.2.5 PU/Kaolinite纳米复合材料的性能测试  67-70
      2.2.5.1 FT-IR  67-68
      2.2.5.2 XRD  68-69
      2.2.5.3 SEM  69
      2.2.5.4 TG  69-70
  2.3 结论  70-72
  参考文献  72-73
第三章高岭土前驱体的制备  73-91
  3.1.实验部分  76-79
    3.1.1 主要试剂  76
    3.1.2 主要仪器  76-77
    3.1.3 实验步骤  77-79
  3.2 结果与讨论  79-87
    3.2.1 试样的X射线衍射(XRD)分析  79-81
    3.2.2 元素分析  81-82
    3.2.3 试样的红外分析(FT-IR)分析  82-83
    3.2.4 XPS分析  83-84
    3.2.5 BET分析  84
    3.2.6 试样的形貌(SEM、TEM)分析  84-87
  3.3 结论  87-89
  参考文献  89-91
第四章聚氨酯/高岭土纳米复合泡沫材料的制备  91-117
  4.1 实验部分  92-94
    4.1.1 主要试剂与原料  92-93
    4.1.2 主要仪器  93
    4.1.3 聚醚330/高岭土复合体系的制备  93-94
    4.1.4 聚氨酯/高岭土纳米复合泡沫材料的合成  94
  4.2 复合聚醚相关性能的测试  94-97
    4.2.1 复合聚醚的稳定性  94-95
    4.2.2 复合聚醚的粘度  95-96
    4.2.3 复合聚醚中粘土的比表面积  96
    4.2.4 复合聚醚中粘土的形态  96-97
  4.3 聚氨酯/高岭土纳米复合泡沫材料合成的影响因素  97-103
    4.3.1 胺类催化剂用量的影响  98-99
    4.3.2 锡类催化剂用量的影响  99-100
    4.3.3 泡沫稳定剂用量的影响  100-101
    4.3.4 发泡剂水用量的影响  101-102
    4.3.5 TDI用量的影响  102-103
    4.3.6 高岭土用量的影响  103
  4.4 实验室制备聚氨酯/高岭土纳米复合泡沫材料的性能测试  103-114
    4.4.1 测试标准  104-105
    4.4.2 聚氨酯/高岭土纳米复合泡沫形态结构分析  105-106
    4.4.3 聚氨酯/高岭土纳米复合泡沫热性能测试  106-108
    4.4.4 聚氨酯/高岭土纳米复合泡沫的化学稳定性测试  108-112
    4.4.5 聚氨酯/高岭土纳米复合泡沫的生物稳定性测试  112-113
    4.4.6 聚氨酯/高岭土纳米复合泡沫的流体磨损率测试  113-114
  4.5 结论  114-116
  参考文献  116-117
第五章聚氨酯/高岭土纳米复合泡沫材料的工业化试验研究  117-136
  5.1 实验部分  118-120
    5.1.1 主要原料  118
    5.1.2 仪器与设备  118
    5.1.3 测试依据与方法  118
    5.1.4 实验过程  118-119
    5.1.5 聚氨酯/高岭土纳米复合材料的工业化试验过程  119-120
  5.2 结果与讨论  120-132
    5.2.1 工业化试验样品与切割设备  120-122
    5.2.2 FT-IR  122-124
    5.2.3 XRD  124-125
    5.2.4 SEM  125-127
    5.2.5 TG  127-128
    5.2.6 高岭土添加量为5份的泡沫体的机械性能测试  128-130
    5.2.7 高岭土添加量为5份的泡沫体的热学性能测试  130-131
    5.2.8 高岭土添加量为5份的泡沫体的其它性能测试  131-132
  5.3 经济成本分析  132-133
    5.3.1 有机化高岭土成本分析  132
    5.3.2 几种常用纳米材料价格对比  132-133
    5.3.3 聚氨酯/高岭土纳米复合材料价格对比  133
  5.4 结论  133-135
  参考文献  135-136
第六章主要结论、创新点及研究展望  136-139
  6.1 主要结论  136-137
  6.2 创新点及技术突破  137-138
  6.3 研究展望  138-139
博士期间研究成果  139-140
  一、发表论文  139
  二、申请专利  139
  三、参与课题  139-140
致谢  140

聚氨酯纳米复合泡沫材料的制备及表征研究

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