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基于氧化石墨的自组装超薄膜和PPy复合膜的制备及电化学性能研究

作　者: 吴继科
导　师: 朱俊武
学　校: 南京理工大学
专　业: 材料学
关键词: 氧化石墨静电力层层自组装复合超薄膜聚吡咯电化学负载
分类号: TB383.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

氧化石墨(GO)具有准二维层状结构,薄片边缘和层面上修饰着-OH、-COOH、C=O、环氧基等含氧官能团,改善了石墨的化学活性同时丰富了氧化石墨的嵌入化学特性,使其可以通过插层同极性小分子,金属原子,氧化物,甚至是高聚物结合形成复合材料,是近几年国内外研究的热点之一。本文首先采用静电力层层自组装技术(layer-by-layer assembly)在不同的基底上(玻璃,石英,ITO导电玻璃)制备了多层氧化石墨/聚电解质复合超薄膜,考察了沉浸时间及胶体溶液浓度对薄膜厚度及表面规整度的影响,并对复合薄膜对基底的附着性及氧化石墨还原前后复合膜的电化学性质进行了初步探讨。结果发现:在一定浓度的聚电解质和GO胶体溶液中,交替沉浸较短的时间即可获得厚度均一,表面平整的复合超薄膜;在较稀的GO胶体溶液中,GO剥离完全,以单片层存在时有利于超薄膜的自组装;超薄膜与基底材料附着良好,GO呈平铺或局部卷曲态存在;通过对比不同电极的循环伏安曲线(CV)和交流阻抗曲线(EIS),发现超薄膜修饰工作电极较空白电极具有较强的电荷传递能力,呈电化学惰性,在较宽的电化学窗口内没有明显的氧化还原峰,还原后的超薄膜具有较好的电阻性,阻抗较小。其次,我们以超薄膜修饰表面的ITO导电玻璃为工作电极,以水为溶剂,分别采用七种不同的掺杂剂为支持电解质,用电化学法合成了聚吡咯(PPy)薄膜。采用线性扫描伏安法(LSV)确定了合适的聚合电位,选择了合适的聚合时间;采用循环伏安法(CV)、电化学交流阻抗谱(EIS)研究了膜的电化学行为。结果表明:不同的聚合电位、聚合时间及掺杂阴离子的种类对膜的循环伏安特性、EIS曲线、表面形貌等有很大的影响;还原后的超薄膜修饰电极聚合的PPy薄膜具有较好的电阻性,阻抗较小。此外,采用液相法以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、1-己醇、异丙醇为溶剂成功制备了氧化石墨负载纳米氧化铜复合材料,对其进行了结构及形貌表征,并初步探究了其反应机理。结果表明:纳米氧化铜颗粒均匀地负载在石墨薄片上,呈球形,颗粒大小为5-10nm,氧化石墨薄片可能通过含氧官能团以氢键或配位的方式与氧化铜结合。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-6
目录  6-8
1 绪论  8-19
  1.1 氧化石墨概述  8-11
    1.1.1 石墨的氧化  8-9
    1.1.2 氧化石墨的结构及性质  9-11
  1.2 自组装技术  11-13
    1.2.1 自组装的基本原理  11
    1.2.2 静电力自组装技术  11-13
    1.2.3 聚电解质及聚电解质自组装超薄膜  13
  1.3 导电高聚物概述  13-16
    1.3.1 导电高聚物的分类  14
    1.3.2 导电高聚物的导电机理  14-15
    1.3.3 导电高聚物的应用前景  15-16
  1.4 氧化石墨复合材料的研究进展  16-18
    1.4.1 氧化石墨/聚合电解质复合超薄膜  16-17
    1.4.2 导电高聚物/氧化石墨插层复合材料  17
    1.4.3 氧化石墨负载纳米颗粒复合材料  17-18
  1.5 本文所做工作  18-19
2 氧化石墨/聚合电解质自组装复合超薄膜的制备及表征  19-34
  2.1 氧化石墨/聚合电解质自组装复合膜的制备  19-21
    2.1.1 基片表面的预处理  19-20
    2.1.2 氧化石墨胶体溶液的制备  20
    2.1.3 氧化石墨/聚合电解质复合膜的制备过程  20-21
    2.1.4 氧化石墨/聚合电解质复合膜的化学还原  21
  2.2 结果及讨论  21-32
    2.2.1 复合膜的结构及组成  21-24
    2.2.2 沉浸时间及胶体溶液浓度的影响  24-26
    2.2.3 附着性测试  26-28
    2.2.4 电化学性能测试  28-32
  2.3 本章小结  32-34
3 氧化石墨修饰电极上PPy复合薄膜的制备及电化学性能测试  34-52
  3.1 导电聚合物PPy薄膜的电化学制备  34
  3.2 聚合电位的确定  34-40
    3.2.1 线性扫描伏安分析  34-37
    3.2.2 交流阻抗性能测试  37-39
    3.2.3 SEM形貌表征  39-40
  3.3 聚合时间的选择  40-43
    3.3.1 实验条件  40
    3.3.2 结果与讨论  40-43
  3.4 不同掺杂剂下电聚合复合膜的电化学测试  43-51
    3.4.1 实验条件  43
    3.4.2 循环伏安性能测试  43-46
    3.4.3 交流阻抗性能测试  46-49
    3.4.4 SEM形貌表征  49-51
  3.5 本章小结  51-52
4 氧化石墨负载纳米 CuO复合材料的制备及表征  52-58
  4.1 实验过程  52
  4.2 结果与讨论  52-56
    4.2.1 异丙醇体系  52-54
    4.2.2 1-己醇体系  54-55
    4.2.3 DMF体系  55-56
  4.3 反应机理的初步探讨  56-57
  4.4 本章小结  57-58
5 全文总结  58-59
致谢  59-60
参考文献  60-65
附录  65

基于氧化石墨的自组装超薄膜和PPy复合膜的制备及电化学性能研究

内容摘要

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