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光反应型聚合物基微流体反应器的制备

作　者: 刘佳
导　师: 杨万泰
学　校: 北京化工大学
专　业: 材料加工工程
关键词: 微流体反应器微流道光刻胶 SU-8 光掩膜光固化低聚物
分类号: TQ052
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

本论文基于对SU-8工艺参数的优化、光掩膜的设计与制作,以及新型封盖技术,制备了一种简单、快速、低成本的聚合物基(如SU-8、环氧丙烯酸低聚物、PMMA、BOPP)微流体反应器。微反应器的封盖没有采用传统的热压密封工艺,而是采用表面光接枝固化密封技术,应用透光性良好的光固化低聚物体系,通过调节单体稀释剂、光引发剂的种类和浓度以及预曝光强度,来调节封盖胶的粘度,最终通过表面光固化来实现微流道图案结构与封盖层的紧密结合。该反应器为透明反应装置,不仅便于观察微流体反应,而且适合于光化学反应,反应器顶部的透光率(365nm波段)达到78%。为了扩大微流体反应的适用性,我们对基体进行了化学改性,并对微流道实施了亲水化处理,使该微流体反应器既适用于水相反应(如水溶液反应或形成水包油乳液),又可用于油相以及苛性溶剂体系的反应(如四氢呋喃、丙酮)。同时,对反应器构建材料的优选又使得运行成本大大降低。主要工作如下:1、结合实验室的设备及其他工艺条件,对SU-8 2050光刻胶的各步工艺参数进行了优化,发现前烘、曝光和后烘对微流道图案的分辨率影响最大。对于50μm厚的SU-8胶,优化后的参数为:(1)前烘:65℃下保持5分钟后,5分钟内升至95℃并保持15分钟;(2)曝光:曝光量(365nm)为120 mJ/cm~2,曝光时间尽量缩短;(3)后烘:65℃下保持2分钟后,5分钟内升至95℃并保持4分钟。(4)显影:专用显影液中进行显影8～10分钟(40℃,150转/分钟下恒温振荡)。随着涂胶厚度的增加,前烘、后烘、曝光以及显影的条件都要进行相应的调整。本论文中,实现了对厚度为20～300μm的SU-8胶进行准确光刻,制成了深宽比达6、侧壁陡直、特征尺寸可精确到40μm的微流道图案。2、针对聚合物微球制备和纳米颗粒制备反应,设计并制作了光掩膜。基于优化后的SU-8工艺参数,我们制备了相应的微流体反应器。为了增强微流体反应器的透光性,并节约成本,在封盖步骤,我们在羟基化处理过的双向拉伸聚丙烯(BOPP)膜(紫外光透过率极高,厚度约40μm)表面旋涂一层EA51光固化胶,作为封盖层。经过适当的预曝光,在EA51胶层呈半流动状态且具有粘结性时,对敞开微流道体系进行封盖。实验表明,EA51固化胶的紫外光(365nm)透过率达78%,远高于同一厚度(60μm)的SU-8胶层(透过率为50%)。封盖基片BOPP膜的羟基化处理非常重要,羟基化的BOPP膜能使EA51更均匀地铺展,并且羟基与环氧基团间的键合反应可以进一步增强BOPP与EA51固化胶层间的结合力。EA51与SU-8有着类似的环氧结构单元,固化后二者之间存在较强的结合力。各种表征手段显示,微流道结构在封盖后不发生堵塞。3、为了拓宽微流体反应器的适用性,我们使用EA51对基体PMMA进行表面改性,并采用表面羟基化改性使微流道的亲水性提高。(1)EA51为环氧丙烯酸类低聚物,SU-8为环氧类树脂,二者相容性很好。因此基体PMMA的表面在涂附EA51后可以提高基体的耐化学性,同时增强与SU-8微流道间的结合力。(2)水接触角测试结果标明:羟基化处理对于SU-8和EA51体系都能起到较好的亲水化作用,二者的水接触角有明显降低。与改性前相比,水溶液在亲水化改性后的微流道中的流动速率明显增加。

全文目录

摘要  4-7
ABSTRACT  7-12
第一章绪论  12-27
  1.1 微反应器的概念与定义  13-14
  1.2 微反应器的分类  14-15
    1.2.1 气固相催化微反应器  14
    1.2.2 液液相微反应器  14
    1.2.3 气液相微反应器  14-15
    1.2.4 气液固三相催化微反应器  15
  1.3 微反应器的主要特征  15-17
    1.3.1 微反应器的几何特性  15
    1.3.2 微反应器内流体的传递特性和宏观流动特性  15-16
    1.3.3 微反应器的优点  16-17
  1.4 微反应器的制作材料和技术  17-26
    1.4.1 半导体硅微细加工  18
    1.4.2 微细电火花加工  18
    1.4.3 高能粒子束加工  18-19
    1.4.4 LIGA技术  19-20
    1.4.5 UV-LIGA技术  20-21
    1.4.6 SU-8 光刻胶  21-24
    1.4.7 基于SU-8的UV-LIGA技术  24-26
  1.5 本论文的研究意义及主要内容  26-27
第二章实验内容  27-42
  2.1 SU-8光刻胶工艺参数的优化  27-31
    2.1.1 实验设计方案  27-28
    2.1.2 实验试剂、设备和仪器  28-29
    2.1.3 实验内容  29-31
  2.2 优化SU-8光刻工艺的表征  31-32
    2.2.1 分析表征仪器  31
    2.2.2 SU-8光刻样品的扫描电镜测试  31-32
  2.3 微流道反应器的设计与制备  32-34
    2.3.1 实验设计方案  32-33
    2.3.2 实验试剂、设备和仪器  33
    2.3.3 实验内容  33-34
  2.4 光掩膜及相应微流道结构的表征  34-35
    2.4.1 分析表征仪器  34
    2.4.2 SU-8光刻样品的扫描电镜测试  34-35
  2.5 SU-8微流体反应器的改性  35-41
    2.5.1 实验设计方案  35-36
    2.5.2 实验试剂、设备和仪器  36
    2.5.3 实验内容  36-41
  2.6 微流体反应器的改性结果  41-42
    2.6.1 分析表征仪器  41-42
第三章结果与讨论  42-60
  3.1 SU-8光刻工艺的优化  42-48
    3.1.1 前烘、曝光及后烘工艺参数的优化  42-46
    3.1.2 SU-8胶层厚度的变化及相应工艺参数的调整  46-48
  3.2 微流体反应器的设计与制备  48-56
    3.2.1 光掩膜的设计与制备  48-49
    3.2.2 使用不同光掩膜所得SU-8微流道结构的表征  49-50
    3.2.3 微流道的封盖  50-56
  3.3 微流体反应器的改性  56-58
    3.3.1 基体的选择与改性  56
    3.3.2 微流体反应器的亲水化处理  56-58
  3.4 微流体反应器的结构与功能  58-60
第四章结论  60-61
  1.SU-8光刻工艺的优化  60
  2.微流体反应器的制备  60
  3.微流体反应器的改性  60
  4.展望  60-61
参考文献  61-64
致谢  64-65
研究成果及发表的学术论文  65-66
作者简介  66-67
导师简介  67-68
附件  68-69

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