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80%、90%阳离子度PDA制备工艺初步研究
作 者: 朱玲玲
导 师: 张跃军
学 校: 南京理工大学
专 业: 应用化学
关键词: 二甲基二烯丙基氯化铵 丙烯酰胺 过硫酸铵 共聚合 特征黏度 残余双键
分类号: TQ316.3
类 型: 硕士论文
年 份: 2008年
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内容摘要
本文对80%、90%阳离子度PDA制备工艺进行了初步研究。以丙烯酰胺(AM)和工业单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,过硫酸铵(APS)为引发剂,采用一次加料方式,水溶液聚合法制备80%、90%阳离子度PDA共聚物。以文献已有的阳离子均聚物PDMDAAC制备工艺为基础,研究了单体起始总用量、引发剂用量、助剂Na4EDTA用量以及聚合反应温度对聚合反应的影响。通过前期探索和正交优化的实验方法,得到了80%、90%阳离子度PDA最佳制备工艺。90%阳离子度PDA最佳制备工艺条件为:单体起始总用量以质量分数计为67.5%,引发剂用量为总单体质量的0.020%,助剂Na4EDTA用量为总单体质量的0.0066%,保温方式为40℃3h、53℃3h和75℃3h,可得到产物最高特征黏度为3.90dL·g-1,残余双键总含量为4.31%。80%阳离子度PDA最佳制备工艺条件为:单体起始总用量以质量分数计为65.0%,引发剂用量为总单体质量的0.015%,助剂Na4EDTA用量为总单体质量的0.0139%,保温方式为40℃3h、50℃3h和75℃3h,可得到产物最高特征黏度为4.12dL·g-1,残余双键总含量为7.98%。同时,在最佳制备工艺条件下考察各影响因素的变化对产物特征黏度的影响趋势。上述研究得到了高特征黏度的高阳离子度PDA产物,丰富了PDA制备工艺方面的理论及认识,为其机理研究和工业化生产打下一定的基础。
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全文目录
摘要 3-4 Abstract 4-7 1 引言 7-14 1.1 有机阳离子高分子PDA 7-10 1.1.1 PDA的化学结构与性质 7-8 1.1.2 PDA的结构表征 8 1.1.3 PDA的应用 8-9 1.1.4 PDA的合成方法 9-10 1.2 高阳离子度PDA合成工艺的国内外研究现状 10-12 1.3 本课题研究内容、目标和意义 12-14 1.3.1 存在问题 12 1.3.2 本课题研究内容和目标 12-13 1.3.3 本课题研究意义 13-14 2 实验原理 14-22 2.1 自由基共聚合原理 14-17 2.1.1 链引发 14-15 2.1.2 链增长 15 2.1.3 链终止 15-17 2.1.4 链转移 17 2.2 影响共聚反应的因素 17-22 2.2.1 基本参数 17-18 2.2.2 单体的影响 18-19 2.2.3 引发剂的影响 19 2.2.4 助剂的影响 19-20 2.2.5 聚合反应温度的影响 20-22 3 实验部分 22-53 3.1 实验仪器与药品 22-23 3.2 实验方案设计与结果评价方法 23-26 3.2.1 单体筛选的实验方案设计 23 3.2.2 聚合工艺研究的实验方案设计 23-26 3.2.3 实验结果评价方法 26 3.3 单体的筛选实验 26-27 3.3.1 单体外观与水溶液精制过程中现象 26-27 3.3.2 单体筛选结果 27 3.4 90%阳离子度PDA聚合工艺研究 27-37 3.4.1 90%阳离子度PDA聚合工艺条件初步探索 27-28 3.4.2 90%阳离子度PDA最佳保温方式的探索 28-29 3.4.3 单体起始总用量的探索 29-30 3.4.4 引发剂用量的探索 30 3.4.5 Na_4EDTA用量的探索 30 3.4.6 物料比的正交优化实验 30-33 3.4.7 物料比对产物特征黏度的影响 33-35 3.4.8 保温方式对产物特征黏度的影响 35-37 3.5 80%阳离子度PDA聚合工艺研究 37-50 3.5.1 80%阳离子度PDA聚合工艺条件初步探索 37-38 3.5.2 80%阳离子度PDA保温方式的初步探索 38-40 3.5.3 单体起始总用量的探索 40 3.5.4 引发剂用量的探索 40-41 3.5.5 Na_4EDTA用量的探索 41 3.5.6 物料比的正交优化实验 41-43 3.5.7 80%阳离子度PDA最佳制备工艺的确定 43-45 3.5.8 物料比对产物特征黏度的影响 45-48 3.5.9 保温方式对产物特征黏度的影响 48-50 3.6 问题与讨论 50-53 3.6.1 不同阳离子度聚合物制备工艺条件的比较 50-51 3.6.2 各影响因素对聚合反应的影响规律讨论 51-53 4 结论 53-54 4.1 90%阳离子度的PDA制备工艺研究进展 53 4.2 80%阳离子度的PDA制备工艺研究进展 53-54 展望 54-55 致谢 55-56 参考文献 56-60 附录 60
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 高分子化合物工业(高聚物工业) > 生产过程 > 聚合反应过程
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