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新型核壳乳胶粒子填料的制备及其填充橡胶的研究

作　者: 王连盛
导　师: 刘亚康
学　校: 北京化工大学
专　业: 材料学
关键词: 乳液聚合软壳硬核橡胶填料增强
分类号: TQ330.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

本教研室在多年研究橡胶增强技术与理论的基础上,提出了橡胶用理想填料(Ideal Filler,IF)的结构模型及基本设计思路。从高分子设计与合成角度出发制得的核壳结构纳米微球作为增强填料加入到橡胶中,来提高了橡胶各项性能。在本课题中,首先采用乳液聚合法分别制备了三种窄分散交联纳米乳胶粒子,通过透射电镜和动态激光粒度仪测试了它们的平均粒径和粒径分布。其中,纳米窄分散聚苯乙烯(PS)乳胶粒子的平均粒径为43nm,分散系数ε=1.028或PDI=0.051;交联α-甲基苯乙烯(α-MS)和苯乙烯(St)共聚物乳胶粒子的平均粒径为42.7nm,分散系数PDI=0.066;交联α-甲基苯乙烯(α-MS)-丙烯腈(AN)共聚物乳胶粒子的平均粒径为52.1nm,分散系数PDI=0.038。论文中使用高压反应釜,通过种子乳液聚合首次制备了PS/Is、PαMS-AN/Is两种“硬核软壳”结构的纳米乳胶粒子,采用了多次包壳反应将壳层厚度增加到11.5nm;通过TEM、DSC等分析方法证实了核壳结构的存在;初步探索了乳化剂、壳单体用量及加料方式对PS/Is、αMS-AN/Is核壳乳胶粒子壳层厚度的影响;采用索氏抽提和红外验证了核壳结构中核层与壳层之间存在化学键连接。这种采用高压反应釜合成的PS/Is、αMS-AN/Is“硬核软壳”结构纳米乳胶粒子在国内外文献中尚未见到报道。此外,本文用乳液共混共沉法将制备的纳米聚合物乳胶粒子分别填加到丁苯橡胶(SBR)、丁腈橡胶(NBR)、天然橡胶(NR)中。研究发现,填充了PS纳米聚合物填料的PS/SBR纳米复合材料的综合力学性能比填充了相同份数炭黑的纳米复合材料炭黑/SBR的好,PS/SBR的密度明显低于相同质量填充量下的炭黑/SBR的密度。在SBR和NR中,相同份数的PS及不同壳层厚度的PS/PIs核壳填料的补强效果优于Pα-MS-AN及不同壳层厚度的PαMS-AN/PIs核壳填料的补强效果;但是在NBR中恰恰相反。在NR中,两种核壳填料的补强效果分别优于各自裸核的补强效果,并且随着壳层厚度的增加核壳乳胶粒子的补强效果更好。这种以硬核软壳结构乳胶粒子作为橡胶填料的思路在国内外具有首创性。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-14
第一章文献综述  14-27
  引言  14
  1.1 橡胶填料的发展及其结构对橡胶性能的影响  14-16
  1.2 核壳结构乳胶粒子的研究  16-23
    1.2.1 核壳结构乳胶粒子的生成机理  16-17
    1.2.2 核壳结构乳胶粒子的结构  17-18
    1.2.3 核壳结构乳胶粒子的制备  18-19
    1.2.4 核壳结构乳胶粒子的影响因素  19-21
      1.2.4.1 加料方式的影响  19-20
      1.2.4.2 单体亲水性的影响  20
      1.2.4.3 阶段乳化剂添加的影响  20
      1.2.4.4 引发剂的影响  20-21
    1.2.5 核壳结构乳胶粒子的表征  21-22
    1.2.6 国外有关核壳聚合物乳液的最新研究  22-23
    1.2.7 核壳复合乳液聚合的研究展望  23
  1.3 核壳乳胶粒子的应用领域  23-24
  1.4 橡胶理想填料的设计思路  24-27
第二章实验部分  27-33
  2.1 实验原材料及仪器  27-28
    2.1.1 主要原料及规格  27
    2.1.2 实验仪器设备及规格  27-28
  2.2 实验步骤  28-29
    2.2.1 硬核的制备  28-29
    2.2.2 核壳乳胶粒子的制备  29
  2.3 乳液体系的性能及表征  29-33
    2.3.1 转化率的测定  29-30
    2.3.2 固含量的测定  30
    2.3.3 聚合物热分析  30
    2.3.4 红外光谱(IR)分析  30
    2.3.5 乳胶粒径及形态测定  30-31
    2.3.6 抽提率  31
    2.3.7 聚合物纳米填料/橡胶纳米复合材料的制备工艺  31-32
      2.3.7.1 乳液共混共沉法  31-32
      2.3.7.2 熔融共混法  32
    2.3.8 硫化胶力学性能测试  32-33
第三章结果与讨论  33-81
  3.1 PS/PI核壳结构乳胶粒子的制备  33-50
    3.1.1 窄分散交联PS核乳胶粒子的制备  33-36
    3.1.2 PS/PI核壳结构乳胶粒子的制备  36-37
    3.1.3 影响核壳乳胶粒子的因素  37-41
    3.1.4 核壳乳胶粒子中壳层厚度的控制  41-47
      3.1.4.1 壳层单体用量对壳层厚度的影响  41-42
      3.1.4.2 壳单体、乳化剂加入方式对壳层厚度的影响  42-47
    3.1.5 核层与壳层连接方式的探讨  47-50
  3.2 PS和PS/PI核壳聚合物纳米填料对丁苯橡胶性能的影响  50-53
    3.2.1 PS/SBR、PS-PI/SBR纳米复合材料的制备  51
    3.2.2 PS核和PS/PI核壳填料对SBR性能的影响  51-53
      3.2.2.1 PS核和炭黑对SBR补强性能比较  51-52
      3.2.2.2 PS/PI核壳填料对SBR性能的影响  52-53
  3.3 A-甲基苯乙烯和苯乙烯共聚物乳胶粒子的制备  53-62
    3.3.1 窄分散α-甲基苯乙烯(α-MS)和苯乙烯(St)共聚物乳胶粒子的制备  53-54
    3.3.2 影响乳液体系性能的因素  54-60
    3.3.3 交联剂用量对Pα-MS—St共聚物Tg的影响  60-62
  3.4 交联A-MS—AN共聚物乳胶粒子的制备  62-67
    3.4.1 交联剂用量对α-Ms—AN共聚物乳胶粒性能的影响  62-64
    3.4.2 α-Ms—AN共聚物乳液聚合动力学曲线  64-65
    3.4.3 交联α-Ms—AN共聚物的表征  65-67
  3.5 PAMS-AN/PI核壳乳胶粒子的制备及其对SBR性能的影响  67-72
    3.5.1 PαMS-AN/PI核壳乳胶粒子的制备  67-68
    3.5.2 PαMS-AN/PI核壳乳胶粒子的表征  68-71
    3.5.3 PαMS-AN/PI核壳乳胶粒子对SBR性能的影响  71-72
  3.6 PS和PA MS-AN乳胶粒子对丁腈橡胶性能的影响  72-75
    3.6.1 Pα-MS-AN聚合物填料在NBR中最佳份数的确定  73
    3.6.2 PS和PαMS-AN乳胶粒子填充丁腈橡胶(NBR)的比较  73-75
  3.7 PAMS-AN/PI和PS/PI核壳乳胶粒子对天然橡胶性能的影响  75-81
    3.7.1 PS、PS/PI填料对NR的影响  75-77
    3.7.2 PαMS-AN、PαMS-AN/PI填料对NR的影响  77-79
    3.7.3 PS和PαMS-AN系列填料对NR补强性能比较  79-81
第四章结论  81-82
参考文献  82-86
致谢  86-87
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录  87-88
作者和导师简介  88-89
硕士研究生学位论文答辩委员会决议书  89-90

新型核壳乳胶粒子填料的制备及其填充橡胶的研究

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