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基于PEO、PCL的两亲性嵌段、星型共聚物的合成与表征

作　者: 康克鑫
导　师: 刘民英
学　校: 郑州大学
专　业: 材料学
关键词: 两亲性 聚环氧乙烷 阴离子开环聚合 聚己内酯 配位-插入开环聚合 胶束
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


由于两亲性共聚物能自组装形成丰富的形态,因而在化学,物理,生物等领域中有着广泛的潜在的用途。在所合成的各种结构的两亲性共聚物中,聚环氧乙烷(PEO)是其中一个最常见的组成部分。这是由于聚环氧乙烷既能很好的溶于水,又能溶于大部分的有机溶剂,更重要的是,当把PEO和其它分子偶合时,它的许多优良性质也会随之转移到结合物中。在新型生物材料的合成和改性中,PEO作为材料的一部分,将赋予材料新的特性和功能,如亲水性、抗凝血性、抗巨噬细胞吞噬性、柔性等。由于PEO的这些特性,使得包含PEO链段的各种聚合物可能有着很多潜在的应用价值,所以人们在设计各种结构的两亲性共聚物时都偏向于采用不同的方式引入聚环氧乙烷(PEO)分子链。本文合成了分子量不同的嵌段共聚物mPEO-b-PCL以及分子量不同的星型共聚物PEO3-b-PCL3、PEO4-b-PCL4,通过共溶剂的方法制备了胶束,并观察了胶束的形貌和粒径,主要结果如下：(1)以自制的一缩二乙二醇单甲醚钾为引发剂,采用阴离子开环聚合的方法合成了分子量可控的单羟基的聚环氧乙烷(mPEO)。以此mPEO为大分子引发剂,以辛酸亚锡(Sn(Oct)2)为催化剂,通过配位—插入开环聚合引发ε-己内酯开环聚合,制备了两亲性嵌段共聚物mPEO-b-PCL,对各步产物进行了1H NMR,GPC等表征。用荧光光谱仪测定了嵌段共聚物在水中的临界胶束浓度(cmc),证明其具有低的临界胶束浓度。通过共溶剂的方法制备了两亲性嵌段共聚物mPEO-b-PCL在水溶液中形成的胶束,用透射电镜观察了胶束的形貌,用激光纳米粒度分析仪测定了胶束的粒径大小、粒径分布以及Zeta电位。(2)通过阴离子开环聚合技术合成了三臂星型聚环氧乙烷PEO3、四臂星型聚环氧乙烷PEO4。以三臂星型聚合物PEO3、四臂星型聚合物PEO4为大分子引发剂,Sn(Oct)2为催化剂,引发ε-己内酯(CL)开环聚合,得到了星型共聚物PEO4-b-PCL4,对各步产物进行了1H NMR, GPC等表征。通过共溶剂的方法制备了星型嵌段共聚物PEO3-b-PCL3、PEO4-b-PCL4的胶束,用透射电镜观察了胶束的形貌,用激光纳米粒度分析仪测定了胶束的粒径大小、粒径分布以及Zeta电位。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-10
1 概述  10-22
  1.1 PEO的特性  10
  1.2 可控/"活性"聚合技术  10-13
  1.3 基于PEO的嵌段聚合物的合成  13-15
    1.3.1 两嵌段聚合物的合成  13-15
    1.3.2 三嵌段聚合物的合成  15
  1.4 嵌段聚合物在稀溶液中的自组装  15-20
    1.4.1 聚合物胶束的组成和结构  15-16
    1.4.2 聚合物胶束的制备  16-17
    1.4.3 嵌段聚合物自组装胶束的形态  17-18
    1.4.4 聚合物胶束的应用  18
    1.4.5 载药共聚物胶束的制备  18-20
  1.5 本课题的研究目的和内容  20-22
2 两亲性嵌段共聚物mPEO-b-PCL的合成与表征  22-38
  2.1 引言  22-23
  2.2 实验部分  23-28
    2.2.1 实验试剂及仪器  23-24
    2.2.2 引发剂一缩二乙二醇单甲醚钾的制备  24-25
    2.2.3 线型mPEO的合成  25-26
    2.2.4 两亲性嵌段共聚物mPEO-b-PCL的合成  26
    2.2.5 两亲性嵌段共聚物mPEO-b-PCL的临界胶束浓度(CMC)测定  26-27
    2.2.6 mPEO-b-PCL胶束的制备及形貌观察  27-28
  2.3 结果与讨论  28-37
    2.3.1 mPEO和mPEO-b-PCL的~1H NMR和GPC表征  28-31
    2.3.2 两亲性嵌段共聚物mPEO-b-PCL的临界胶束浓度的研究  31-33
    2.3.3 两亲性嵌段共聚物mPEO-b-PCL在水溶液中的胶束形态  33-34
    2.3.4 两亲性嵌段共聚物mPEO-b-PCL的动态光散射(DLS)研究  34-37
  2.4 本章小结  37-38
3 两亲性三臂共聚物PEO_3-b-PCL_3四臂共聚物PEO_4-b-PCL_1 的合成与表征  38-55
  3.1 引言  38
  3.2 实验部分  38-44
    3.2.1 实验试剂及仪器  38-40
    3.2.2 两亲性三臂星型共聚物PEO_3b-PCL_3的合成路线  40
    3.2.3 星型聚合物PEO_3的合成  40-41
    3.2.4 星型共聚物PEO_3-b-PCL_3的合成  41
    3.2.5 PEO_3-b-PCL_3胶束的制备及形貌观察  41-42
    3.2.6 两亲性四臂星型共聚物PEO_4-b-PCL_4的合成路线  42
    3.2.7 星型聚合物PEO_4的合成  42-43
    3.2.8 星型共聚物PEO_4-b-PCL_4的合成  43
    3.2.9 PEO_4-b-PCL_4胶束的制备及形貌观察  43-44
  3.3 结果与讨论  44-54
    3.3.1 星型聚合物PEO_3和PEO_3-b-PCL_3的~1H NMR和GPC表征  44-47
    3.3.2 星型聚合物PEO_3-b-PCL_3在水溶液中的胶束形态  47-48
    3.3.3 星型聚合物PEO_3-b-PCL_3的动态光散射(DLS)研究  48-49
    3.3.4 星型聚合物PEO_4和PEO_4-b-PCL_4的~1H NMR和GPC表征  49-52
    3.3.5 星型聚合物PEO_4-b-PCL_4在水溶液中的胶束形态  52-53
    3.3.6 星型聚合物PEO_4-b-PCL_4的动态光散射(DLS)研究  53-54
  3.4 本章小结  54-55
参考文献  55-60
致谢  60-61
附录 Abbreviations  61-62
个人简历  62

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 高分子物理和高分子物理化学 > 高聚物的化学性质
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