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基于间十五烷基酚的一种新型季铵盐研究

作　者: 张燕晓
导　师: 刘国际
学　校: 郑州大学
专　业: 化学工艺
关键词: 间十五烷基酚 (2-羟基-4-十五烷基)苯甲基三乙基澳化胺 mannich反应表面化学性能配伍体系
分类号: TQ243.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

间十五烷基酚是从天然腰果壳液制得的一种具有重要开发和应用价值的原料,资源丰富,价格低廉。间十五烷基酚结构与被广泛应用的化工原料壬基酚结构相似,在众多的应用领域中都可以作为壬基酚的替代品进行研究,能够解决资源紧缺、成本高、污染严重等问题,因此以间十五烷基酚为原料进行研究具有极为重要的实际应用价值。本文以间十五烷基酚为原料,通过Mannich和季铵化两步反应,合成一种新型季铵盐,通过元素分析、IR、1H-NMR、13C-NMR、MS对其结构进行表征,并根据其结构命名为(2-羟基-4-十五烷基)苯甲基三乙基溴化钱,简称HFBTAB。通过正交设计和单因素实验系统地优化了合成路线：第一步Mannich反应,以乙醇为溶剂,间十五烷基酚浓度为0.8 mol/L,原料配比为n(酚)：n(醛)：n(胺)=1：3.5：2.5,恒温反应温度30℃,恒温反应时间为1 h,回流反应时间为1.5 h得到中间体(Mannich碱)的最佳收率为85%。第二步季铵化反应,当投料比n(溴乙烷)：n (Mannich碱)=9：1,v(乙醇)：V(溴乙烷)=6：1,反应温度=65℃,反应时间12h时,得到最佳产品收率为75%。溶解度数据对于粗产品的分离和提纯有着重要的意义。本文利用激光监视装置,采用变温溶解法测定了(2-羟基-4-十五烷基)苯甲基三乙基溴化铵在水、乙酸乙酯、无水乙醇、水/乙醇中的溶解度。实验温度范围为273.15 K-343.15 K。结果表明,(2-羟基-4-十五烷基)苯甲基三乙基溴化铵在不同体系中的溶解度均随温度的升高而增大；在水/乙醇体系中,同一温度下随乙醇含量的升高而增大。并用简化的参数方程对实验测定结果进行了关联,计算所得的溶解度与实验结果符合良好。以流变性能的考察来反映(2-羟基-4-十五烷基)苯甲基三乙基溴化铵水溶液中的胶束变化情况,在常压下采用比重瓶和乌氏粘度计测定了(2-羟基-4-十五烷基)苯甲基三乙基溴化铵水溶液体系在273.15K～343.15 K温度范围的密度和粘度。结果表明,随着水溶液浓度的增加,同一温度下溶液的密度和粘度增加；随着温度的增加,同一浓度的密度和粘度逐渐降低。同时用VTF方程对实验数据进行关联,得到两个拟合方程,总的平均相对偏差为0.842%。本文中采用滴体积法测定了(2-羟基-4-十五烷基)苯甲基三乙基溴化铵水溶液的表面张力,并测定了其配伍、润湿、增溶、柔软性能,结果表明,其柔软性能良好,具有一定的润湿和增溶能力,复配体系与单一体系相比,具有更好的表面化学性能,表现出良好的协同效应。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-8
目录  8-10
第一章绪论  10-17
  1.1 表面活性剂  10-12
  1.2 季铵盐型表面活性剂  12-13
  1.3 以生物质为原料合成表面活性剂  13-14
  1.4 腰果酚与间十五烷基酚  14-15
  1.5 研究目的及意义  15-16
  1.6 研究思路及工作内容  16-17
第二章 HFBTAB合成及工艺条件优化  17-30
  2.1 实验设计  18-19
    2.1.1 实验试剂及仪器  18
    2.1.2 实验方法  18-19
  2.2 结果与讨论  19-29
    2.2.1 合成产物结构鉴定  19-24
    2.2.2 合成工艺优化  24-29
  2.3 小结  29-30
第三章 HEBTAB的水溶液性质研究  30-46
  3.1 HFBTAB的溶解度研究  30-39
    3.1.1 实验部分  32-34
    3.1.2 实验结果与关联  34-39
  3.2 HFBTAB水溶液的密度和粘度研究  39-45
    3.2.1 实验部分  40-41
    3.2.2 实验装置可靠性验证  41
    3.2.3 实验结果与讨论  41-45
  3.3 小结  45-46
第四章 HFBTAB的部分表面性能测定  46-55
  4.1 实验设计  46-50
    4.1.1 实验试剂及仪器  46
    4.1.2 实验方法  46-50
  4.2 结果及讨论  50-54
    4.2.1 表面张力测定结果  50-51
    4.2.2 HFBTAB和SDS配伍研究结果  51-52
    4.2.3 润湿性能测定结果  52-53
    4.2.4 增溶性能测定结果  53
    4.2.5 柔软性能测定结果  53-54
  4.3 小结  54-55
第五章结论  55-57
参考文献  57-63
致谢  63-64
附录  64

基于间十五烷基酚的一种新型季铵盐研究

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