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层析柱用超高分子量聚乙烯微孔筛板烧结机理和制备工艺研究

作　者: 李常峰
导　师: 蒋炳炎
学　校: 中南大学
专　业: 机械制造及其自动化
关键词: 超高分子量聚乙烯多孔材料层析柱烧结机理成型工艺参数
分类号: TQ325.12
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

超高分子量聚乙烯(UHMWPE)微孔筛板是实现亲和层析柱分离和提纯功能的关键因素之一,一般采用压制烧结法生产。但目前国内UHMWPE多孔材料的生产工艺落后,所制备的微孔筛板存在孔径控制不准确、孔隙率低、表面质量差和原料颗粒脱落等不足。针对上述问题,本文深入研究UHMWPE多孔材料的成孔机理和性能表征方式,系统归纳各个关键工艺参数对多孔体使用性能的影响规律,并针对层析柱用UHMWPE微孔筛板的特殊性能要求,研发高质量的微孔筛板。首先,通过粉末烧结理论分析UHMWPE的烧结机理,并采用差示扫描量热仪(DSC)、扫描电子显微镜(SEM)和高温显微结构图像分析仪分别研究了原料的特征温度、微观形貌和实际烧结速率。研究表明不同粒径的UHMWPE具有一致的特征温度,而且其微观形貌非常复杂,复杂表面拥有的大量剩余表面能是导致理论预测和实际烧结速率不一致的主要原因,并总结出实际烧结速率的预测函数。针对层析柱用UHMWPE微孔筛板的性能要求,选取最大孔径、孔隙率和透气度三个指标表征其性能,并根据UHMWPE多孔材料的特性,研发出一套具有孔径、孔径分布和透气度测试功能的检测装置,为UHMWPE多孔材料的产品研发和工艺改进提供一个有效的检测平台。工艺研究方面,通过差示扫描分析和拉伸试验,确定了UHMWPE多孔材料的烧结温度窗口为146℃～150℃；采用单因素分析法研究了制备工艺参数对多孔体的透气度、孔隙率和最大孔径的影响规律,为生产工艺的设置和改进提供参考。采用正交法研发出满足层析柱使用要求的UHMWPE微孔筛板,获得其最佳加工工艺参数组合为：原料粒径83～58μm,成型压力2.5MPa,烧结温度149℃,烧结时间45min。通过SEM观察了筛板的微观形貌和拉伸断面,结果表明筛板内部存在大量空间分布的微通道,相邻颗粒通过烧结颈熔接在一起,颗粒间具有较强的结合力。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-6
目录  6-9
第一章绪论  9-18
  1.1 研究背景  9-10
  1.2 UHMWPE多孔材料概述  10-12
    1.2.1 UHMWPE多孔材料的优异特性  10
    1.2.2 UHMWPE多孔材料的主要应用领域  10-11
    1.2.3 UHMWPE多孔材料在医药与生物工业的应用现状及优势  11-12
  1.3 UHMWPE多孔材料制备技术研究现状  12-13
    1.3.1 UHMWPE多孔材料常用制备方式及比较  12
    1.3.2 压制烧结法制备UHMWPE多孔材料研究现状  12-13
  1.4 UHMWPE多孔材料在层析柱中的应用  13-16
    1.4.1 亲和层析柱的结构组成及作用原理  13-14
    1.4.2 UHMWPE微孔筛板在层析柱中的作用及性能指标  14-16
  1.5 课题的来源、意义及论文主要研究内容  16-18
    1.5.1 课题来源及意义  16
    1.5.2 论文主要内容  16-18
第二章 UHMWPE多孔材料烧结机理分析及实验研究  18-33
  2.1 粉末烧结法概述  18-21
    2.1.1 粉末烧结过程基本类型  18-19
    2.1.2 粉末烧结的阶段划分及烧结模型  19-21
  2.2 UHMWPE热力学性能分析  21-26
    2.2.1 高分子聚合物的分子热运动  22-23
    2.2.2 UHMWPE多孔材料热行为实验研究  23-26
  2.3 压制烧结法制备UHMWPE多孔材料开孔机理分析  26-32
    2.3.1 UHMWPE微孔材料烧结驱动力及烧结模型  26-27
    2.3.2 UHMWPE多孔材料烧结微观演变过程实验研究  27-32
  2.4 本章小结  32-33
第三章 UHMWPE多孔材料性能表征及透气性能检测装置研制  33-44
  3.1 UHMWPE多孔材料的性能表征及测定方式  33-36
    3.1.1 孔隙率  34
    3.1.2 孔径及孔径分布  34-35
    3.1.3 透过性能  35-36
  3.2 UHMWPE多孔材料透气性能检测装置设计标准及思路  36-37
  3.3 检测装置设计方案  37-42
    3.3.1 多功能夹具结构设计  38-40
    3.3.2 气动回路设计  40-41
    3.3.3 电气控制系统设计  41-42
  3.4 检测装置研制  42-43
  3.5 本章小结  43-44
第四章 UHMWPE多孔材料的制备及其工艺参数研究  44-55
  4.1 UHMWPE多孔材料烧结温度窗口研究  44-46
    4.1.1 实验方案拟定  44
    4.1.2 实验设备及步骤  44-45
    4.1.3 UHMWPE多孔材料烧结温度窗口分析与讨论  45-46
  4.2 UHMWPE多孔材料制备及性能检测  46-50
    4.2.1 实验原料及设备  46-47
    4.2.2 单因素实验方案及实施步骤  47-50
  4.3 UHMWPE多孔材料制备工艺参数分析  50-54
    4.3.1 原料粒径对材料性能的影响  50-51
    4.3.2 成型压力对材料性能的影响  51
    4.3.3 烧结温度对材料性能的影响  51-52
    4.3.4 烧结时间对材料性能的影响  52-54
  4.4 本章小结  54-55
第五章层析柱用UHMWPE微孔筛板研制  55-71
  5.1 UHMWPE微孔筛板研制方案设计  55-58
    5.1.1 正交试验方法简述  55-56
    5.1.2 UHMWPE微孔筛板正交试验方案设计  56-58
  5.2 层析柱用UHMWPE微孔筛板制备  58-60
  5.3 层析柱用UHMWPE微孔筛板性能检测结果与讨论  60-70
    5.3.1 正交试验结果  60
    5.3.2 正交试验结果讨论  60-66
    5.3.3 层析柱用UHMWPE微孔筛板比表面测试及微观形貌分析  66-70
  5.4 本章小结  70-71
第六章总结与展望  71-73
  6.1 全文总结  71-72
  6.2 未来展望  72-73
参考文献  73-78
致谢  78-79
攻读硕士学位期间主要研究成果  79

层析柱用超高分子量聚乙烯微孔筛板烧结机理和制备工艺研究

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