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木质素环氧树脂复合泡沫材料的合成研究

作　者: 徐辉
导　师: 洪建国
学　校: 南京林业大学
专　业: 环境工程
关键词: 麦草碱木质素 丙氧基化木质素 木质素环氧树脂 空心微珠 复合泡沫材料
分类号: X793
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要


面对全球范围内日益严峻的环境污染和资源危机,人类不得不对自身在利用自然资源方面的行为与效率进行反思。人类利用纤维素已有数千年的历史,但与纤维素伴生的木质素至今没有得到充分有效的利用。每年由制浆造纸工业产生的木质素约有5000万吨,其中绝大部分被作为造纸黑液废弃,在造成资源浪费的同时还严重污染了环境。木质素在自然界的储量仅次于纤维素,是第二大量天然高分子化合物。据估计,全世界每年由植物生成的木质素高达1500亿吨。为充分开发利用木质素资源,本论文以制浆造纸工业废弃的麦草碱木质素为原料,经过碱溶、酸沉和去灰分纯化后,与环氧丙烷反应,制得丙氧基化木质素。为尽量提高丙氧基化木质素的粘弹性,以有利于后续反应产物木质素环氧树脂与增强材料的充分分散与混合,本论文确定木质素与环氧丙烷按1:4的质量比进行反应。红外光谱分析显示,丙氧基化木质素所含的甲基和亚甲基的数量增加,表明与环氧丙烷的反应使木质素成功接入了较多的柔性链段;粘度测定表明,丙氧基化木质素在25℃下的粘度为0.675Pa·s,比较理想。用丙氧基化木质素与环氧氯丙烷反应合成环氧树脂时,为了使产物具有比较高的环氧值,本论文根据丙氧基化木质素含醇羟基较多的特点,选择了三氟化硼乙醚酸性催化体系,反应包括醚化和环化两个阶段。通过实验确定出催化剂的使用量为0.4mL三氟化硼乙醚/10g丙氧基化木质素。实验采用的其他反应条件为:氢氧化钾与丙氧基化木质素的质量比为0.7、环氧氯丙烷与丙氧基化木质素的质量比为1.96、醚化时间和环化时间分别为5小时和1小时,在此反应条件下合成的木质素环氧树脂具有适中的环氧值和比较理想的低粘度,其环氧值和25℃下的粘度分别为0.24和1.650 Pa·s。以制得的低粘度木质素环氧树脂为基体,分别以不同粒径的玻璃空心微珠和陶瓷空心微珠为增强材料,以三乙烯四胺(TETA)和酚醛改性胺(T-31)为固化剂,同时采用无毒的铝粉-NaOH发泡体系,在基本未使用稀释剂的条件下,用浇铸法成功制备了木质素环氧树脂复合泡沫材料,同时研究了反应物配方与反应工艺对反应过程及产品性能的影响。对产品的力学性能测试表明,空心微珠的填入有效地提升了材料的弯屈强度和相对形变为10%时的压缩应力,其中采用三乙烯四胺(TETA)为固化剂、200目玻璃空心微珠为增强材料、空心微珠填充量为20%的试样具备最佳的综合性能。复合泡沫材料的表观密度主要位于600～800kg/m~3范围内,具备一定的力学性能,可用于制作水下装置部件、航海漂浮材料、缓冲材料、保温材料、电子绝缘体和电器灌封材料等。

全文目录


致谢  3-4
摘要  4-5
Abstract  5-10
第一章 前言  10-12
第二章 文献综述  12-22
  2.1 木质素的结构和理化性质  12-17
    2.1.1 木质素的组成和结构  12-14
    2.1.2 木质素的物理性质  14
    2.1.3 木质素的化学性质  14-17
  2.2 木质素的利用  17-20
    2.2.1 木质素在高分子领域的应用  17-18
    2.2.2 木质素作为各类助剂的应用  18-19
    2.2.3 木质素在环境保护领域的利用  19
    2.2.4 木质素在农林业中的应用  19-20
  2.3 复合泡沫材料研究进展  20-22
第三章 丙氧基化木质素的制备  22-34
  3.1 前言  22-23
  3.2 实验  23-25
    3.2.1 麦草碱木质素的碱溶和酸沉  23-24
      3.2.1.1 实验试剂  23
      3.2.1.2 实验仪器  23-24
      3.2.1.3 实验方法  24
    3.2.2 酸沉木质素的去灰分  24
      3.2.2.1 实验试剂  24
      3.2.2.2 实验仪器  24
      3.2.2.3 实验方法  24
    3.2.3 丙氧基化木质素的制备  24-25
      3.2.3.1 实验试剂  24
      3.2.3.2 实验仪器  24-25
      3.2.3.3 实验方法  25
  3.3 原料及产物性能的测定  25-29
    3.3.1 木质素灰分含量的测定  25-26
      3.3.1.1 实验仪器  25
      3.3.1.2 测定方法  25
      3.3.1.3 结果计算  25-26
    3.3.2 木质素含量的测定  26-29
      3.3.2.1 Klason木质素含量的测定  26-27
        3.3.2.1.1 实验试剂  26
        3.3.2.1.2 实验仪器  26
        3.3.2.1.3 测定方法  26-27
        3.3.2.1.4 结果计算  27
      3.3.3.2 酸溶木质素含量的测定  27-29
        3.3.3.2.1 实验试剂  27
        3.3.3.2.2 实验仪器  27-28
        3.3.3.2.3 测定方法  28
        3.3.3.2.4 结果计算  28-29
      3.3.3.3 总木质素含量  29
    3.3.4 丙氧基化木质素粘度的测定  29
      3.3.4.1 实验仪器  29
      3.3.4.2 测定方法  29
    3.3.5 红外光谱  29
      3.3.5.1 实验仪器  29
      3.3.5.2 测定方法  29
  3.4 结果与讨论  29-33
    3.4.1 灰分含量  29-30
    3.4.2 木质素含量  30
    3.4.3 粘度  30
    3.4.4 原料及产物的红外光谱分析  30-33
  3.5 本章小结  33-34
第四章 木质素环氧树脂的制备  34-43
  4.1 前言  34-36
  4.2 实验  36-39
    4.2.1 木质素环氧树脂的合成  36-37
      4.2.1.1 实验试剂  36-37
      4.2.1.2 实验仪器  37
      4.2.1.3 实验方法与步骤  37
    4.2.2 产物性能测定  37-39
      4.2.2.1 环氧值的测定  37-38
        4.2.2.1.1 实验试剂  37
        4.2.2.1.2 测定方法与步骤  37-38
        4.2.2.1.3 结果计算  38
      4.2.2.2 红外光谱  38
      4.2.2.3 产物粘度的测定  38-39
  4.3 结果与讨论  39-41
    4.3.1 反应温度的确定  39-40
    4.3.2 催化剂用量的确定  40
    4.3.3 木质素环氧树脂的红外光谱分析  40-41
    4.3.4 木质素环氧树脂的粘度  41
  4.4 本章小结  41-43
第五章 木质素环氧树脂复合泡沫材料的合成研究  43-58
  5.1 前言  43
  5.2 实验  43-48
    5.2.1 木质素环氧树脂复合泡沫材料的合成  43-48
      5.2.1.1 实验试剂与材料  46
      5.2.1.2 实验仪器  46
      5.2.1.3 实验配方  46-47
      5.2.1.4 实验方法与步骤  47-48
  5.3 产物性能测定  48-50
    5.3.1 表观密度  48
      5.3.1.1 实验仪器  48
      5.3.1.2 测定方法  48
      5.3.1.3 结果计算  48
    5.3.2 吸水率  48-49
      5.3.2.1 实验仪器  48
      5.3.2.2 测定方法  48-49
      5.3.2.3 结果计算  49
    5.3.3 压缩性能  49
      5.3.3.1 实验仪器  49
      5.3.3.2 测定方法  49
    5.3.4 弯曲性能  49-50
      5.3.4.1 实验仪器  49-50
      5.3.4.2 测定方法  50
    5.3.5 微观结构  50
      5.3.5.1 实验仪器  50
      5.3.5.2 实验方法  50
  5.4 结果与讨论  50-56
    5.4.1 产物性能测定结果分析  50-56
      5.4.1.1 表观密度  51-52
      5.4.1.2 吸水率  52
      5.4.1.3 压缩性能  52-53
      5.4.1.4 弯曲性能  53-54
      5.4.1.5 微观结构  54-56
    5.4.2 脱模剂  56
    5.4.3 稀释剂  56
  5.5 本章小结  56-58
第六章 全文总结  58-60
  6.1 主要结论  58-59
  6.2 创新之处  59
  6.3 可改进之处  59-60
参考文献  60-65
详细摘要  65-68

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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 废物处理与综合利用 > 轻工业废物处理与综合利用 > 造纸工业
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