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无机纳米结构的液相控制合成及其表征
作 者: 彭小敏
导 师: 雷水金
学 校: 南昌大学
专 业: 材料物理与化学
关键词: 三氧化二铬 纳米管 纳米线 微乳 光学特性
分类号: TB383.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
纳米材料,由于其具有独特的力学、光、电和磁学性质,以及在各领域上的潜在的应用,近年来不断受到人们的高度重视。因此,各种各样的纳米材料制备技术和方法也层出不穷,一些新型结构的纳米材料也不断问世。本论文旨在利用液相法探索制备新型结构的无机纳米材料,主要完成的研究任务有:1、通过氯化锶(SrCl2·6H2O)与铬酸钾(K2CrO4)的微乳液在160℃水热反应下得到碳酸锶与三氧化二铬混合的管状结构,然后用36%的乙酸处理约1个小时后再在600℃下退火3小时便得到晶态的三氧化二铬纳米管,实验考察了反应温度、反应时间等参数对产物结构的影响,通过利用X射线粉末衍射(XRD)测试得出600℃下退火前后分别便得到的是非晶态和晶态的三氧化二铬,通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)分析得出产物确实为管状纳米结构。此外,我们对三氧化二铬纳米管做了电子自旋共振和磁滞回线等磁学性能检测发现其奈尔温度约为100 K左右,在奈尔温度下呈现一定的弱铁磁性,最后讨论了纳米管的可能的形成机理。2、在分离体系中利用氯化锰(MnCl24H201和尿素(H2NCONH2)在N,N—二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中进行低温反应合成了碳酸锰(MnCO3)纳米线,以碳酸锰(MnCO3)纳米线为前驱分别在氩气和空气气氛中400℃煅烧制得四氧化三锰纳米线和三氧化二锰纳米线;利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等多种现代分析测试手段对所得产物的晶体结构和形貌特征进行了测试与表征,主要探讨了反应体系、溶剂、表面活性剂和反应时间对碳酸锰(MnCO3)纳米线形貌的影响和碳酸锰(MnCO3)纳米线的热学性能,同时还探讨了其形成机制等。3、以氯化锶和钼酸铵为源料在N,N—二甲基甲酰胺(DMF)溶液中进行低温反应合成铝酸锶纳米片层状结构,利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等多种现代分析测试手段对产物的晶体结构和形貌特征进行了测试与表征;实验表明溶剂、表面活性剂、反应温度、反应时间等参数对产物的定向聚集有很大的影响;探讨了钼酸锶纳米片层状结构形成机理;还通过研究产物的光致发光和激发光谱发现钼酸锶具有很强的蓝光发射光谱。
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全文目录
摘要 3-4 ABSTRACT 4-9 第1章 绪论 9-18 1.1 前言 9 1.2 纳米材料的基本特性 9-10 1.3 无机纳米材料液相合成方法简述 10-14 1.3.1 溶胶-凝胶法 11 1.3.2 水热-溶剂热法 11-12 1.3.3 微乳法 12-13 1.3.4 模板合成法 13 1.3.5 超声化学法 13-14 1.4 氨基酸辅助液相控制合成及其表面改性 14-16 1.4.1 氨基酸的结构和性质 14-15 1.4.2 氨基酸表面修饰与改性纳米晶 15-16 1.5 本课题的研究意义和内容 16-18 第2章 自模板法合成Cr_2O_3纳米管 18-30 2.1 引言 18 2.2 实验部分 18-19 2.2.1 实验药品和仪器 18-19 2.2.2 样品制备 19 2.2.3 样品表征 19 2.3 实验结果与讨论 19-29 2.3.1 物相分析 19-20 2.3.2 形貌分析 20-22 2.3.3 影响因素分析与讨论 22-26 2.3.4 氨基酸的辅助合成 26-27 2.3.5 磁学性能 27-29 2.4 本章小结 29-30 第3章 新型分离体系合成MnCO_3纳米线:自牺牲模板法制备Mn_3O_4和α-Mn_2O_3纳米结构 30-39 3.1 引言 30-31 3.2 实验部分 31-32 3.2.1 实验药品和仪器 31 3.2.2 样品制备 31-32 3.2.3 样品表征 32 3.3 实验结果与讨论 32-38 3.3.1 物相分析 32-33 3.3.2 形貌分析 33-34 3.3.3 影响因素分析与讨论 34-37 3.3.4 MnCO_3纳米线的热性能—Mn_3O_4和α-Mn_2O_3的合成 37-38 3.4 本章小节 38-39 第4章 表面活性剂辅助合成SrMoO_4层状纳米片 39-49 4.1 引言 39 4.2 实验部分 39-40 4.2.1 实验药品和仪器 39-40 4.2.2 样品制备 40 4.2.3 样品表征 40 4.3 实验结果与讨论 40-48 4.3.1 物相分析 40-41 4.3.2 形貌分析 41-43 4.3.3 影响因素分析与讨论 43-47 4.3.4 光学特性 47-48 4.4 本章小节 48-49 第5章 总结 49-50 致谢 50-51 参考文献 51-61 攻读学位期间的研究成果 61
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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