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低维稀土氟化物纳米材料的制备与发光性质研究

作　者: 侯远
导　师: 董相廷
学　校: 长春理工大学
专　业: 无机化学
关键词: 稀土氟化物 静电纺丝 纳米材料 纳米纤维 纳米带 荧光材料
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 66次
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内容摘要


稀土氟化物由于具有低的声子能,是一类高效的稀士离子掺杂发光基质,在医疗检测、防伪、照明、显示等领域有广泛的应用前景。目前稀土氟化物纳米材料的研究主要集中在纳米颗粒、纳米棒和纳米管方面。为了深入研究其各种性能,迫切需要一种制备稀土氟化物纳米纤维和纳米带的方法。静电纺丝法在制备一维纳米材料方面有操作简单、重复性好等优点,成为最佳的选择。因此,采用静电纺丝法制备氟化物纳米纤维和纳米带是一个重要有意义的研究课题。本论文中研究了静电纺丝技术制备不同形貌的PVP纳米材料,首次绘制了溶液的参数与产物间形貌关系图,并将其应用于实验方案设计。在该图的指导下,进一步采用PVP作为模板制备出了纳米纤维和纳米带、Y2O3:Eu3+纳米纤维和纳米带。在氟化钇纳米材料的基础上,首次通过控制焙烧温度获得YF3:Eu3+纳米纤维、YOF:Eu3+纳米纤维和纳米带和Y7O6F9:Eu3+纳米带,并研究了这些纳米材料的发光性能。通过Y7O6F9:Tb3+等现代材料测试分析技术,对所制备的样品进行了系统地分析。结果表明,原始纤维在700℃焙烧后得到立方相XRD、FTIR、SEM、TEM、PL+纳米材料,经过NH4HF2氟化,得到正交相YF3：Eu3+纳米材料,再经580℃焙烧9h得到正交相Y2O3:Eu3纳米材料,经700℃焙烧9h得到三方相Y7O6F9:Eu3+内米材料。所制备的纳米纤维直径约为70-200nm。纳米带宽度为3-10μm,厚度为YOF:Eu3+(?) 80-200 nm。YOF:Eu3+和Y7O6F9:Eu3+纳米材料的最强发射峰都为5D0→7F2跃迁,而Y2O3:Eu3+(?)内米材料的最强发射峰为5Do→7F1跃迁。其中,Y7O6F9:Eu3+纳米材料发光最强。

全文目录


摘要  4-5
ABSTRACT  5-6
目录  6-9
第一章 绪论  9-26
  §1.1 纳米稀土氟化物的制备方法研究进展  9-19
    1.1.1 沉淀法  9-10
    1.1.2 微乳液法  10-13
    1.1.3 水热与溶剂热法  13-16
    1.1.4 溶胶-凝胶法  16
    1.1.5 微波法  16-17
    1.1.6 超声波法  17
    1.1.7 前驱体热解法  17-18
    1.1.8 静电纺丝法  18-19
  §1.2 静电纺丝理论研究进展  19-25
    1.2.1 静电纺丝技术  19-23
    1.2.2 静电纺丝过程模拟  23-25
  §1.3 本论文研究的目的和意义  25-26
第二章 化学试剂、实验仪器及表征方法  26-27
  §2.1 主要化学试剂  26
  §2.2 实验设备与仪器  26
  §2.3 表征方法  26-27
    2.3.1 场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)分析  26
    2.3.2 X射线衍射(XRD)分析  26
    2.3.3 红外光谱分析(FTIR)  26
    2.3.4 荧光光谱分析  26
    2.3.5 透射电子显微镜(TEM)分析  26-27
第三章 单喷头静电纺丝技术制备不同形貌的PVP纳米材料  27-32
  §3.1 概述  27
  §3.2 实验部分  27-28
    3.2.1 改变前驱体溶液粘度制备不同形貌的产物  27
    3.2.2 改变接收距离制备不同形貌的产物  27
    3.2.3 Fe(NO_3)_3与PVP含量与产物形貌关系  27-28
  §3.3 结果与讨论  28-31
    3.3.1 前驱体溶液粘度与产物形貌关系  28-29
    3.3.2 接收距离与产物形貌关系  29-30
    3.3.3 产物形貌分布区域  30-31
  §3.4 本章小结  31-32
第四章 YF_3:Eu~(3+)纳米纤维/高分子复合纳米纤维的制备与表征  32-38
  §4.1 概述  32
  §4.2 实验部分  32-33
    4.2.1 Y_2O_3:Eu~(3+)纳米纤维的制备  32
    4.2.2 YF_3:Eu~(3+)纳米纤维的制备  32
    4.2.3 YF_3:Eu~(3+)纳米纤维/PVP复合纳米纤维的制备  32-33
  §4.3 结果与讨论  33-37
    4.3.1 X射线衍射分析  33-34
    4.3.2 扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)  34-35
    4.3.3 透射电镜分析(TEM)  35-36
    4.3.4 荧光光谱分析(PL)  36-37
  §4.4 本章小结  37-38
第五章 YF_3:Eu~(3+)纳米纤维和纳米带的制备与表征  38-46
  §5.1 概述  38
  §5.2 YF_3:Eu~(3+)纳米纤维的制备与表征  38-42
    5.2.1 实验部分  38
    5.2.2 结果与讨论  38-42
    5.2.3 小结  42
  §5.3 YF_3:Eu~(3+)纳米带的制备与表征  42-46
    5.3.1 实验部分  42
    5.3.2 结果与讨论  42-45
    5.3.4 小结  45-46
第六章 YOF:Eu~(3+)纳米纤维的制备与表征  46-52
  §6.1 概述  46
  §6.2 实验部分  46-47
    6.2.1 Y_2O_3:Eu~(3+)纳米纤维的制备  46
    6.2.2 YF3:Eu~(3+)纳米纤维的制备  46
    6.2.3 YOF:Eu~(3+)纳米纤维的制备  46-47
  §6.3 结果与讨论  47-51
    6.3.1 X射线衍射分析  47-48
    6.3.2 扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)  48-50
    6.3.3 红外光谱分析  50
    6.3.4 荧光光谱分析(PL)  50-51
  §6.4 本章小结  51-52
第七章 Y_7O_6F_9:Eu~(3+)纳米纤维和纳米带的制备与表征  52-62
  §7.1 概述  52
  §7.2 Y_7O_6F_9:Eu~(3+)纳米纤维的制备与表征  52-57
    7.2.1 实验部分  52-53
    7.2.2 结果与讨论  53-56
    7.2.3 小结  56-57
  §7.3 Y_7O_6F_9:Eu~(3+)纳米带的制备与表征  57-62
    7.3.1 实验部分  57
    7.3.2 结果与讨论  57-61
    7.3.3 小结  61-62
第八章 Y_7O_6F_9:Tb~(3+)纳米带的制备与表征  62-67
  §8.1 概述  62
  §8.2 实验部分  62
    8.2.1 Y_2O_3:Tb~(3+)纳米纤维和纳米带的制备  62
    8.2.2 YF_3:Tb~(3+)纳米带的制备  62
    8.2.3 Y_7O_6F_9:Tb~(3+)纳米带的制备  62
  §8.3 结果与讨论  62-66
    8.3.1 X射线衍射分析  62-64
    8.3.2 扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)  64-66
    8.3.3 荧光光谱分析(PL)  66
  §8.4 本章小结  66-67
第九章 Eu~(3+)离子在不同纳米纤维中的荧光性质研究  67-75
  §9.1 概述  67
  §9.2. 实验部分  67-68
    9.2.1 Y_2O_3:Eu~(3+)纳米纤维的制备  67
    9.2.2 YF_3:Eu~(3+)纳米纤维的制备  67
    9.2.3 Y_7O_6F_9:Eu~(3+)纳米纤维的制备  67-68
    9.2.4 Y_7O_6F_9:Eu~(3+)纳米纤维的制备  68
  §9.3 结果与讨论  68-73
    9.3.1 X射线衍射分析  68-69
    9.3.2 扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)  69-71
    9.3.3 荧光光谱分析(PL)  71-73
  §9.4 本章小结  73-75
结论  75-77
致谢  77-78
参考文献  78-84
附录  84

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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