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聚（N-异丙基丙烯酰胺）改性聚丙烯微孔膜的制备及其表面性能研究

作　者: 田静
导　师: 徐志康
学　校: 浙江大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 聚丙烯微孔膜聚(N-异丙基丙烯酰胺) 接枝聚合紫外辐照法原子转移自由基聚合接触角
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAAm)作为一种温度响应性高分子,受到广泛的关注。PNIPAAm接枝改性的刺激响应性高分子分离膜则能有效地综合多孔基膜优异的力学性能和接枝层的温敏性,在生物医用、智能分离等领域具有潜在的应用前景。本论文采用紫外辐照及表面引发原子转移自由基聚合(ATRP)接枝两种方法研究了NIPAAm在聚丙烯(PP)微孔膜表面的接枝聚合,并采用多种表征手段对改性膜的表面性能进行了研究。以二苯甲酮(BP)为光引发剂,在PP微孔膜表面利用紫外辐照法接枝聚合了NIPAAm。讨论了单体浓度、紫外辐照时间以及光引发剂浓度对接枝率的影响。采用表面衰减全反射傅立叶变换红外光谱(FT-IR/ATR)、X射线光电子能谱(XPS)以及场发射扫描电子显微镜(FESEM)对反应前后膜表面的化学结构以及物理形貌进行了表征。FESEM结果表明,分别在25℃和60℃下真空干燥的PNIPAAm接枝膜的表面形貌显著不同,这与接枝层的温敏性有关。研究了不同温度下PNIPAAm接枝膜表面接触角随时间的变化,并分别采用躺滴法及Wilhemly吊片法测量了不同温度下改性膜的前进角、后退角,一系列实验结果均表明PNIPAAm改性膜表面具有温敏性。进一步探索了NIPAAm在PP微孔膜表面的可控接枝聚合。首先利用紫外辐照法接枝甲基丙烯酸-2-羟乙酯(HEMA)引入羟基,再通过羟基固定2-溴丙酰溴,并以此作为梳状ATRP引发剂,研究了NIPAAm在PP膜表面的可控接枝聚合。FT-IR/ATR、XPS以及FESEM对各步反应前后膜表面的化学结构以及形貌变化的表征结果证实了接枝的成功。利用躺滴法研究了不同温度下膜表面接触角随时间的变化,发现经ATRP方法接枝PNIPAAm的膜表面接触角随温度变化有明显的不同。温度降低,接触角变小,其突变温度在30～35℃间。本论文工作制备了PNIPAAm接枝改性的温敏性PP微孔膜,并详细研究了其表面性能,尤其关注了膜表面的接触角及其随温度的变化,为进一步调控刺激响应性微孔膜的结构与性能提供了较为坚实的科学基础。

全文目录

致谢  4-5
摘要  5-6
Abstract  6-11
第一章绪论  11-29
  1.1 概述  11-13
  1.2 材料表面接枝改性方法研究进展  13-27
    1.2.1 等离子体处理  13-15
    1.2.2 紫外辐照  15-18
    1.2.3 γ-射线辐射接枝  18-19
    1.2.4 臭氧处理法  19
    1.2.5 可控/活性接枝聚合  19-27
      1.2.5.1 可控/活性离子接枝聚合  19-20
      1.2.5.2 可控/活性自由基接枝聚合  20-25
        1.2.5.2.1 ATRP方法  20-22
        1.2.5.2.2 反向ATRP方法  22-23
        1.2.5.2.3 RAFT方法  23-25
      1.2.5.3 开环聚合  25
      1.2.5.4 其它活性聚合  25-27
        1.2.5.4.1 开环易位聚合(Ring opening metathesis polymerization,ROMP)  25-26
        1.2.5.4.2 硝基氧介导的聚合(Nitroxide-mediated polymerization,NMP)  26-27
  1.3 课题的提出  27-28
  1.4 课题研究方案  28-29
第二章实验部分  29-35
  2.1 实验仪器设备  29
  2.2 实验原料  29-30
  2.3 聚丙烯微孔膜预处理及试剂纯化  30-31
  2.4 紫外辐照引发NIPAAm接枝聚合法  31
  2.5 ATRP方法接枝聚合NIPAAm  31-32
    2.5.1 紫外辐照引发甲基丙烯酸-2-羟乙酯(HEMA)接枝聚合  31
    2.5.2 ATRP引发剂在膜表面的固定  31-32
    2.5.3 膜表面引发的NIPAAm接枝聚合  32
  2.6 改性膜的表征方法  32-35
    2.6.1 称重法测定接枝率  32
    2.6.2 FT-IR/ATR分析  32-33
    2.6.3 X-射线光电子能谱分析  33
    2.6.4 场发射扫描电子显微镜(FESEM)分析  33
    2.6.5 膜表面水接触角的测定  33-35
      2.6.5.1 动态接触角  33-34
      2.6.5.2 前进角和后退角  34
      2.6.5.3 采用Wilhelmy吊片法测量膜表面水接触角  34-35
第三章紫外辐照引发NIPAAm在聚丙烯膜上的接枝聚合  35-54
  3.1 研究目的及内容  35-36
  3.2 结果与讨论  36-52
    3.2.1 紫外光辐照时间对接枝率的影响  36-37
    3.2.2 单体浓度对接枝率的影响  37
    3.2.3 光敏剂浓度对接枝率的影响  37-38
    3.2.4 接枝改性膜表面的结构表征与性能测定  38-52
      3.2.4.1 接枝改性膜表面的FT-IR/ATR分析  38-39
      3.2.4.2 接枝改性膜表面的XPS分析  39-41
      3.2.4.3 接枝改性膜表面的形貌分析  41-43
      3.2.4.4 膜表面水接触角测量  43-52
        3.2.4.4.1 动态接触角  44-46
        3.2.4.4.2 前进角和后退角  46-49
        3.2.4.4.3 Wilhemly吊片法测量膜表面水接触角  49-52
  3.3 小结  52-54
第四章聚丙烯膜表面ATRP法接枝NIPAAm  54-61
  4.1 研究目的及内容  54
  4.2 结果与讨论  54-59
    4.2.1 接枝改性膜表面的FT-IR/ATR分析  54-55
    4.2.2 接枝改性膜表面的XPS分析  55-57
    4.2.3 接枝改性膜表面的形貌分析  57-58
    4.2.4 膜表面水接触角测量  58-59
  4.3 小结  59-61
第五章总结  61-62
不足与展望  62-63
参考文献  63-71
硕士期间发表论文  71-72
作者简介  72

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