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带支撑体的铝阳极氧化膜的制备与表征研究

作　者: 何敬昌
导　师: 彭乔
学　校: 大连理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 阳极氧化热处理柔韧性渗透性电化学阻抗
分类号: O614.31
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

本文以制备带支撑体的铝阳极氧化膜（AAO）,表征膜孔结构和分析氧化膜的柔韧性、渗透性为研究目的。通过电化学研究手段和现代物理检测技术等对带支撑体的阳极氧化膜的柔韧性、抗腐蚀性进行研究;运用交流阻抗技术对常压下阳极氧化膜的渗透性进行分析;运用气体泡压法和煮沸法对孔径大小及分布、孔隙率、通量、孔道形状等进行了表征。电化学方法制取的铝阳极氧化膜为含水氧化膜,柔韧性很差,热处理是改变氧化膜的柔韧性的有效方法。通过对热处理的时间、温度、电解液的成分等影响膜柔韧性的因素的探讨,结果表明:电解液成分是影响氧化膜的柔韧性的主要因素。对磷酸氧化膜,随着热处理温度的升高,保温时间延长,氧化膜的柔韧性升高后趋于平稳;温度过高时,氧化膜的表面会出现烧损现象;最佳的热处理条件是400℃,时间10min。热处理对硫酸和草酸介质中的氧化膜的柔韧性有不良影响,经热处理后,膜的表面产生大量的龟状裂纹。热处理后的磷酸多孔氧化膜的抗腐蚀性远强于未热处理的氧化膜的抗腐蚀性。应用交流阻抗技术,在常压下,不同的渗透时间,通过氧化膜在H₂O/H₂O,0.1MNaCl/H₂O,0.1MNaCl/0.1MNaCl溶液中的电化学阻抗谱的分析,表明:所设计的研究铝阳极氧化膜渗透的实际体系可以用（RC）R（QR）R（RC）等效电路来表示。通过磷酸介质中多孔氧化膜的电化学阻抗谱分析,在NaCl/H₂O体系中,其Nyquist图中是典型的Warburg阻抗图,有明显的扩散特征,这种特征与氧化膜的渗透性紧密相关。结合Bode图和各体系的解析数据:随着渗透时间的增加,氧化膜的阻抗值呈减小趋势,在高频区有较低的阻抗值;相对于NaCl/NaCl体系,多孔氧化膜的阻抗值非常大;阻抗值下降幅度有限,扩散渗透量很小。交流阻抗技术可以对磷酸介质中多孔氧化膜的渗透性进行定性分析。草酸和硫酸多孔氧化膜的电化学阻抗谱,没有明显的扩散特征。对铝阳极氧化膜性能与结构的正确表征是评价膜质量和确定其应用范围的重要指标。运用气体泡压法测定膜孔径结构,膜的孔径分布频率、最可几孔径、平均孔径和最大孔径;用煮沸法测定氧化膜的孔隙率并和SEM图观察数据进行比较,分析其区别的原因。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
引言  10-11
1 文献综述  11-26
  1.1 无机分离膜的特点、分类及制备方法  11-15
    1.1.1 无机分离膜的特点  11
    1.1.2 无机分离膜分类  11-12
    1.1.3 无机分离膜的制备方法  12-15
  1.2 无机分离膜的分离机理和表征方法  15-17
    1.2.1 无机分离膜的分离机理  15
    1.2.2 无机分离膜的表征方法  15-17
  1.3 铝的阳极氧化  17-21
    1.3.1 氧化膜的类型  18
    1.3.2 阳极氧化膜的形成机理  18-20
    1.3.3 阳极氧化膜的结构  20
    1.3.4 多孔氧化膜孔洞的成因  20-21
  1.4 铝阳极氧化膜的制备  21-23
    1.4.1 氧化膜制备的工艺  21-22
    1.4.2 氧化膜的剥离  22-23
    1.4.3 阳极氧化膜厚度的测定  23
  1.5 无机氧化膜在分离方面的应用与前景  23-25
    1.5.1 在环境领域的应用  23-24
    1.5.2 在生物医药食品工业的应用  24
    1.5.3 在气体分离方面的应用  24
    1.5.4 无机膜反应器  24-25
  1.6 选题意义及研究内容介绍  25-26
2 铝阳极氧化膜的制备及性能研究  26-40
  2.1 实验条件  26-29
    2.1.1 铝阳极氧化膜的制备  26-29
  2.2 实验内容与方法  29-30
    2.2.1 恒电压下电流随时间的变化规律  29
    2.2.2 温度对电流密度随时间的变化规律的影响  29
    2.2.3 氧化膜厚度随氧化时间的变化规律  29-30
    2.2.4 铝阳极氧化膜的表征  30
    2.2.5 氧化铝膜支撑基的影响规律  30
    2.2.6 扩孔时间对氧化铝膜的影响  30
  2.3 结果与讨论  30-38
    2.3.1 恒压氧化下电流密度随氧化时间的变化  30-31
    2.3.2 温度对氧化电流随时间的变化规律的影响  31-32
    2.3.3 阳极氧化膜厚度变化的规律  32-33
    2.3.4 铝阳极氧化膜的表征  33-36
    2.3.5 支撑体制备的影响因素  36-38
    2.3.6 扩孔时间对氧化铝膜的影响  38
  2.4 本章小结  38-40
3 铝阳极氧化膜柔韧性研究  40-51
  3.1 实验条件  40-42
    3.1.1 实验仪器  40
    3.1.2 氧化膜的热处理  40-41
    3.1.3 耐蚀性测试  41-42
  3.2 实验内容与方法  42
    3.2.1 热处理对磷酸介质中多孔氧化膜的柔韧性的影响研究  42
    3.2.2 热处理对草酸、硫酸介质中多孔氧化膜的柔韧性的影响研究  42
    3.2.3 热处理对剥离后的铝阳极氧化膜的柔韧性的影响研究  42
    3.2.4 热处理对氧化膜的抗腐蚀性能的影响研究  42
  3.3 结果与讨论  42-50
    3.3.1 热处理对磷酸介质中多孔氧化膜的柔韧性的影响研究  42-47
    3.3.2 热处理对草酸、硫酸介质中多孔氧化膜的柔韧性的影响研究  47-48
    3.3.3 热处理对剥离后的铝阳极氧化膜的柔韧性的影响研究  48
    3.3.4 热处理对氧化膜的抗腐蚀性能的影响研究  48-50
  3.4 本章小结  50-51
4 电化学阻抗法分析铝阳极氧化膜的渗透性  51-65
  4.1 交流阻抗实验  51-53
    4.1.1 实验装置  51-52
    4.1.2 等效模拟电路  52-53
  4.2 线性极化实验  53
  4.3 实验内容  53-54
    4.3.1 磷酸介质中阳极氧化膜的渗透性研究  53-54
    4.3.2 草酸、硫酸介质中阳极氧化膜的渗透性研究  54
    4.3.3 线性极化分析氧化膜的渗透性研究  54
  4.4 实验结果与讨论  54-63
    4.4.1 磷酸介质中阳极氧化膜的渗透性研究  54-60
    4.4.2 草酸、硫酸介质中阳极氧化膜的渗透性研究  60-62
    4.4.3 线性极化分析氧化膜的渗透性研究  62-63
  4.5 本章小结  63-65
5 铝阳极氧化膜分离性能表征  65-74
  5.1 实验仪器  65
  5.2 实验内容与方法  65-70
    5.2.1 气体泡压法测定膜孔结构装置  65-67
    5.2.2 测定装置的建立  67-69
    5.2.3 孔隙率的测定  69-70
  5.3 实验结果与讨论  70-73
    5.3.1 孔径大小及分布的测定  70-72
    5.3.2 孔隙率的测定  72-73
  5.4 本章小结  73-74
结论  74-76
参考文献  76-79
附录柔韧性测定方法  79-82
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  82-83
致谢  83-84

带支撑体的铝阳极氧化膜的制备与表征研究

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