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K_6Nb_(10.8)O_(30)的软化学制备及其光催化性能研究
作 者: 胡艳君
导 师: 张高科
学 校: 武汉理工大学
专 业: 环境工程
关键词: 铌酸盐 软化学合成 光催化降解 酸性红G
分类号: X703
类 型: 硕士论文
年 份: 2007年
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内容摘要
染料废水一直是废水处理中的难题,其具有成分复杂、色度高、排放量大、毒性大、可生化性差的特点。采用光催化氧化技术处理有机废水具有高效、节能、无二次污染等优点,从而引起了广大学者的广泛关注。而铌酸盐类化合物,因其结构的多变性和可调控性,被广泛用于铁电及介电材料等领域。近年来,人们发现一些铌酸盐具有优异的光催化分解水制氢性能,使其在绿色能源方面具有诱人的应用前景。钨青铜(TB)型的铌酸盐催化剂通常采用固相法合成,但合成的温度较高、纯度不高、比表面积小、催化活性较低等问题。本文较详细的研究了铌酸盐催化剂K6Nb10.8O30软化学法的合成及其光催化降解有机物的性能。本文采用软化学法制备K6Nb10.8O30化合物,并利用XRD、FESEM、XPS等测试方法对样品进行表征。XRD和FESEM检测结果表明:在800℃焙烧24h可合成纯度较高的K6Nb10.8O30粉末晶体,铌酸盐化合物K6Nb10.8O30,属于四方晶系,空间群P4/mbm(127),结构为钨青铜(tungsten bronze,TB)型结构(JCPDS87-1858)。软化学合成的K6Nb10.8O30晶粒较小,晶粒的外形呈长方柱状,晶粒直径约为150nm,晶粒长度约400-600μm,颗粒大小分布均匀。XPS图谱分析可以得出,在K6Nb10.8O30催化剂中Nb存在两种价态Nb5+和Nb4+,而Nb5+的含量都大于Nb4+的含量,并且Nb4+的含量比用固相法制备的物质中含量多。以酸性红G模拟染料废水为对象进行光催化降解实验,分析考察了催化剂合成方法、催化剂投加量、反应物的初始浓度等因素对光催化降解的影响。50mg/L的酸性红G的光催化降解对比实验表明,软化学合成的K6Nb10.8O30的催化活性要高于高温固相法合成的K6Nb10.8O30的样品,其催化效果与P25效果接近,并且在20min时,脱色率已达67.3%,而高温固相合成的化合物其脱色率仅为52.8%。对降解液进行紫外可见光谱分析结果表明,K6Nb10.8O30可以将酸性红G的偶氮结构、稠环结构破坏分解。动力学研究表明,K6Nb10.8O30光催化降解酸性红G的反应属于一级反应,可以用L-H动力学方程描述。通过红外光谱和紫外可见光谱分析结果,探讨了层状铌酸盐光催化降解酸性红G的机理。酸性红G溶液的脱色不是因催化剂的吸附作用,而是铌酸盐催化剂在紫光灯照射下的催化降解作用。
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全文目录
摘要 4-5 Abstract 5-9 第1章 绪论 9-25 1.1 印染废水的来源及水质特征 9-12 1.1.1 印染废水的来源 9-11 1.1.2 印染废水水质特征 11-12 1.2 印染废水处理技术的发展现状 12-17 1.2.1 物理处理法 12-13 1.2.2 印染废水的生物处理法 13-14 1.2.3 化学处理法 14-17 1.3 半导体的光催化反应研究简况 17-18 1.4 铌酸盐在催化应用方面的研究现状 18-23 1.4.1 铌酸盐光催化剂的合成 18-21 1.4.2 铌酸盐的应用 21-23 1.5 本文的研究目的及研究内容 23-25 第2章 催化剂的制备及表征 25-38 2.1 实验部分 25-28 2.1.1 实验试剂及仪器 25 2.1.2 样品的制备 25-27 2.1.3 分析方法及表征 27-28 2.2 结果与讨论 28-37 2.2.1 X射线衍射分析 28-33 2.2.2 扫描电镜分析(SEM) 33-34 2.2.3 X射线光电子能谱(XPS)分析 34-36 2.2.4 紫外可见漫反射光谱分析(UV-Vis diffuse reflectance) 36-37 2.3 小结 37-38 第3章 K_6Nb_(10.8)O_(30)光催化降解酸性红G的实验研究 38-48 3.1 实验部分 38-39 3.1.1 实验试剂及仪器 38-39 3.1.2 实验方法 39 3.1.3 分析方法 39 3.2 结果与讨论 39-47 3.2.1 染料最大吸收波长的确定 39-40 3.2.2 催化反应条件实验 40-41 3.2.3 焙烧温度对催化剂活性的影响 41-43 3.2.4 焙烧时间对催化剂活性的影响 43 3.2.5 染料初始浓度对光催化剂性能的影响 43-44 3.2.6 催化剂投加量与降解率的关系 44-45 3.2.7 催化剂的光催化活性及其与P25的活性比较 45-47 3.3 小结 47-48 第4章 K_6Nb_(10.8)O_(30)降解酸性红G反应动力学研究 48-58 4.1 实验部分 49-50 4.1.1 试剂及仪器 49 4.1.2 实验试剂及仪器 49 4.1.3 实验方法 49 4.1.4 分析方法 49-50 4.2 结果和讨论 50-55 4.2.1 K_6Nb_(10.8)O_(30)降解不同浓度酸性红G的反应级数 50-52 4.2.2 不同投加量的K_6Nb_(10.8)O_(30)降解酸性红G溶液的反应级数 52-55 4.3 对比实验的动力学研究 55-57 4.4 小结 57-58 第5章 K_6Nb_(10.8)O_(30)光催化降解酸性红G机理初探 58-64 5.1 实验部分 58 5.1.1 实验试剂及仪器 58 5.1.2 实验方法 58 5.1.3 分析方法 58 5.2 结果与讨论 58-63 5.2.1 K_6Nb_(10.8)O_(30)光催化降解酸性红G的红外光谱分析 58-60 5.2.2 酸性红G溶液的紫外-可见吸收光谱分析 60-61 5.2.3 催化机理初步分析 61-62 5.2.4 酸性红G脱色历程 62-63 5.3 小结 63-64 第6章 结论 64-66 参考文献 66-71 致谢(一) 71 致谢(二) 71-72 附录 72
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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 废物处理与综合利用 > 一般性问题 > 废水的处理与利用
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